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高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中茛菪

李小多 , 李学刚 , 宋尚华 , 张波 , 旭晶 , 叶小利

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05037

建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪的方法.将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪在不同溶剂体系中的分配情况.结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10∶7∶3,v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3%的莨菪.制备所得的莨菪与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构;纯度经HPLC法测定.研究发现,氯仿-甲醇-水(10∶ 7∶3,v/v/v)体系可连续二次进样而样品的蜂形未受明显的影响.实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪.

关键词: 高速逆流色谱 , 薄层色谱-荧光法 , 莨菪 , 枸杞

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

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