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高效液相色谱-串联质谱法快速测定水基食品模拟物中28种受限芳香族伯胺的迁移量

肖晓峰 , 王建玲 , 杨娟娟 , 刘艇飞 , 陈彤 , 何军 , 邓弘毅 , 高启燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10028

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10％乙醇、30 g/L乙酸和20％乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量.用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1％甲酸-25％乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离；质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测.结果表明,方法定量限为0.002 ～ 10 μg/L,在5 ～100 μg/L或10 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好(r2 ＞0.995);在10、20、40 μg/L水平的加标回收率为76.6％～114％,相对标准偏差为1.53％～ 8.97％.该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求.该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 水基食品模拟物 , 芳香族伯胺 , 迁移量 , 食品接触材料

高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量

王建玲 , 肖晓峰 , 陈彤 , 刘艇飞 , 何军 , 邓弘毅 , 杨娟娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04011

建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）同时测定5种食品模拟物（10％（v／v）乙醇、20％（v／v）乙醇、50％（ v／v）乙醇、3％（ w／v）乙酸和橄榄油）中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量（ SML（ T））的方法。用食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样；橄榄油用0.1％（ w／v）乙酸铵水溶液提取后，下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用 Synergi Polar-RP 色谱柱（250 mm×4.6 mm，4μm）分离，梯度洗脱，检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1~0.2 mg／kg；水基食品模拟物在0.5~12 mg／L、橄榄油食品模拟物在0.5~12 mg／kg范围内线性关系良好（ r2>0.99991）；1.25、2.5、6.25 mg／kg 水平的加标回收率为94.3％~105％，相对标准偏差为0.1％~2.3％。结果表明，该方法的色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度高，完全满足欧盟（ EU）No 10／2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的 SML（ T）的限量要求，并已应用于实际样品的检测。

关键词: 高效液相色谱-紫外检测法 , 偏苯三甲酸 , 间苯二甲酸 , 邻苯二甲酸 , 对苯二甲酸 , 特定总迁移量

GFRP艇体结构形式比较研究

吴忠友 , 边文凤

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2010.03.015

玻璃钢(CFRP)艇体结构形式不同,直接影响艇体的结构性能和运动性能.本文在外载相同、艇体结构质量相等的条件下,对三种不同结构形式的艇体进行了应力与变形分析.这三种结构分别为单板双向加筋、硬壳式和夹层式.分析中考虑了静载与波浪栽荷的叠加.该分析用以比较各种结构艇体的响应和性能,为艇体的结构选型提供数值分析依据.

关键词: GFRP艇体 , 构造形式 , 波浪栽荷

5083铝壳艇外加电流阴极保护系统研制

王军

腐蚀与防护

在考察5083铝合金在海水中的电化学性能的基础上,得出了它的阴极保护电位和保护电流密度.并开展了5083铝壳艇外加电流阴极保护的码头实船试验和挂片试验,为这一技术的实际应用奠定了基础.

关键词: 5083铝 , 电化学性能 , 腐蚀 , 阴极保护

评刘宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 刘家门窑青瓷 , 判别分析

模式飞剪的APC系统

葛延津

钢铁

介绍了不同于回转剪的模式飞剪.给出了模式飞剪APC系统的结构,推导出模式飞剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式飞剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.

关键词: 模式飞剪位置自动控制系统 APC APC算法定尺剪切

汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 刘家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。