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高质量小直径单壁纳米碳管的CVD法制备

李昱 , 张孝彬 , 沈利华 , 徐军明 , 陈飞 , 孔凡志 , 陶新永 , , 涂江平 , 陈长聘

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.01.007

使用溶胶凝胶法制备了Fe/Mo/MgO催化剂,用化学气相沉积法在1000℃下催化裂解甲烷,制备了高质量的单壁纳米碳管.用SEM、TEM、HRTEM、TGA和Raman等方法对制备的纳米碳管粗产品进行了表征.结果表明:该产物确为单壁纳米碳管,单壁纳米碳管直径十分均一,在0.86~0.90nm之间,且其形态基本上都是以束状存在;本方法所制得粗产物中单壁碳管的含量在30%以上.

关键词: 单壁纳米碳管 , 化学气相沉积法 , 甲烷

多孔纳米碳纤维的制备及其在超级电容器中的应用研究

牛强 , 张孝彬 , 程继鹏 , , 周胜名 , 聂安民 , 谭俊军 , 崔白雪 , 周丽娜

功能材料

利用溶胶凝胶燃烧法制备了碱金属氧化物掺杂的铜催化剂,并使用这种催化剂在不同的温度、掺杂比例下通过热CVD法合成出了具有多孔分叉结构的纳米碳纤维.通过TEM、HRTEM、BET和激光拉曼光谱等手段对产物进行表征,显示这种纳米碳纤维的比表面积可高达1162m2/g,远高于普通的碳电极材料,并且具有非常丰富的中孔结构,克服了常规碳纳米纤维在应用中表现出的相对有效利用面积不大,比电容不高等缺陷,具备做电极材料的潜力.在将其应用于超级电容器电极材料后,利用二次电池测试仪及电化学工作站对其进行了循环伏安曲线及恒流充放电曲线的测试,结果显示这种纳米碳纤维具有良好的电化学电容行为,电极的可逆性良好,并且比电容值高达203F/g.这些发现将有助于碳纳米材料可控制备的研究,并且提供了一种有一定应用潜力的超级电容器电极材料.

关键词: 化学气相沉积 , 碱金属 , 多孔纳米碳纤维 , 超级电容器

用于复合材料增强体的多壁纳米碳管化学镀镍

孔凡志 , 张孝彬 , 熊文庆 , , 黄宛真 , 孙沿林 , 涂江平

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2002.05.014

纳米碳管由于其特有的高强度、高韧性,成为一种富有潜力的复合材料增强体.通过对纳米碳管的化学镀镍,可以得到连续、一致的镀层(20 nm~30 nm).TEM观察表明:在化学镀镍的前期,金属镍主要以纳米颗粒的形式沉积到纳米碳管表面的催化中心;随着镀镍时间的延长,镀层逐渐加厚,并且连接在一起,成为连续的镀层.在化学镀过程中,纳米碳管曲率的影响不明显,

关键词: 多壁纳米碳管 , 纯化 , 化学镀

CVD宏观量半连续制备纳米碳管的研究

孙沿林 , 张孝彬 , 宁月生 , 孔凡志 ,

无机材料学报

研究了以乙炔为基本原料,用N做载流气体;以纳米钻颗粒为催化剂在700~800℃常压下纳米碳管的宏观量制备.粗产品中纳米碳管的含量接近50%,而且纳米碳管缺陷很少,直而长,石墨化好.纳米碳管的形核过程是因为碳在催化剂表面分布不均匀造成的.纳米碳管的生长极限在15min左右,然后生长变得缓慢,纳米碳管的一般长度在5~30μm.

关键词: 纳米碳管 , CVD , normal pressure , sol-gel

Pd/MWCNT的合成及其对甲酸电化学氧化的催化性能

吴嵩 , 宾虹 , 杨俊强 ,

材料科学与工程学报

以多壁碳纳米管(MWCNT)为载体,用简单的液相还原法制备了金属载量为10%的碳载Pd催化剂(Pd/MWCNT).X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分析结果显示Pd粒子结晶度较低,分布均匀,平均粒径为2.4nm,小于两种商业10%Pd/C催化剂.循环伏安测试结果表明Pd/MWCNT对甲酸氧化的催化活性最好,相同条件下甲酸氧化峰电流最大.极化曲线显示Pd/MWCNT电极的极化过电位和50mA/cm~2下恒电流放电90分钟后的过电位都明显小于其他两种商业Pd/C催化剂,表明Pd/MWCNT催化剂对甲酸电化学氧化具有较好的催化活性和催化稳定性.

关键词: 甲酸 , 直接甲酸燃料电池 , 碳载钯催化剂 , 多壁碳纳米管

超临界干燥法制备催化剂合成单壁纳米碳管及表征

罗君航 , 张孝彬 , 李昱 , 程继鹏 ,

无机材料学报

采用超临界干燥法制备了活性高、比表面大的Fe/Mo/Al2O3催化剂.通过超临界干燥,催化剂的比表面由294m2/g提高到401m2/g.在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷, 合成了大产量、高质量的单壁纳米碳管(SWNTs).利用SEM、TEM、HRTEM、TGA 和Raman等手段对所制备的SWNTs进行了表征.结果表明:超临界法制备催化剂合成的粗产品中SWNTs含量在30%以上,大大高于同一配方催化剂采用常规干燥法的产率(约2%); SWNTs的管径分布在0.8-1.0nm之间,其形态以束状为主.

关键词: 超临界干燥法 , single-walled carbon nanotubes , chemical vapor deposition , TEM

Fe/Mo/MgO冻凝胶催化剂大规模合成单壁纳米碳管

罗君航 , 张孝彬 , 李昱 , 程继鹏 , 糜裕宏 ,

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.04.023

通过冷冻干燥法制备了高活性的Fe/Mo/MgO冻凝胶催化剂.在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷,大规模合成了高质量的单壁纳米碳管(SWNTs),利用SEM、TEM、HRTEM、TGA和Raman等分析手段对所制备的SWNTs进行了表征.结果表明,冷冻干燥法制备催化剂合成的粗产品中SWNTs含量高达56wt%,管径分布窄,在0.80~0.95 nm之间,形态以束状为主.Fe/Mo/MgO催化剂极易被酸去除,提纯后的SWNTs纯度高达95%以上.

关键词: 冷冻干燥法 , 单壁纳米碳管 , 化学气相沉积

煅烧温度对气凝胶催化剂合成 SWNTs催化活性的影响

糜裕宏 , 张孝彬 , 罗君航 , 程继鹏 ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00604

研究了不同煅烧温度对Fe/Mo/Al2O3气凝胶催化剂合成单壁碳纳米管(SWNTs)催化活性的影响. 考察了不同煅烧温度下该催化剂自身的物理化学变化以及催化生长的无定型碳含量, SWNTs的含量、直径及石墨化程度. 研究结果表明: 不同温度的煅烧处理会影响催化剂的表面形态以及Al2O3载体的晶化程度, 进而影响了SWNTs的生长. 600℃煅烧时, 气凝胶催化剂具有最高的活性, 此时催化生长的无定型碳含量仅占粗产品的1.7%, SWNTs的含量高达54.6%, 且合成的SWNTs质量高、管径分布非常均一, 为0.86nm左右.

关键词: 气凝胶催化剂 , single-walled carbon nanotubes , catalytic activity , calcination

CVD宏观量半连续制备纳米碳管的研究

孙沿林 , 张孝彬 , 宁月生 , 孔凡志 ,

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.02.026

研究了以乙炔为基本原料,用N2做载流气体,以纳米钴颗粒为催化剂在700~800℃常压下纳米碳管的宏观量制备.粗产品中纳米碳管的含量接近50%,而且纳米碳管缺陷很少,直而长,石墨化好.纳米碳管的形核过程是因为碳在催化剂表面分布不均匀造成的.纳米碳管的生长极限在15min左右,然后生长变得缓慢,纳米碳管的一般长度在5~30μm.

关键词: 纳米碳管 , 化学气相沉积 , 常压 , 溶胶-凝胶

镁钼氧化物催化剂制备多壁纳米碳管的初步研究

李昱 , 张孝彬 , 徐军明 , 陶新永 , 陈飞 ,

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.01.011

采用溶胶-凝胶法合成了可用来催化裂解甲烷大量制备高质量和较高纯度的多壁纳米碳管的镁钼氧化物催化剂.实验表明该催化剂具有较高的活性和催化效率,反应2h后,制备的多壁纳米碳管的量接近原始催化剂量的30倍.并用透射电镜、高分辨透射电镜、激光拉曼和热重分析对制得的粗产品进行了表征,结果表明:碳管的直径在10~22nm之间,且随着反应时间的延长,制备的纳米碳管石墨化程度增加,反应1h后,粗产品中碳管含量达95%,同时,对催化剂的特殊催化生长机理作了讨论,生长过程中多层Mo颗粒析出在MgO载体表面是碳管成束的主要原因.

关键词: 多壁纳米碳管 , 化学气相沉积法 , 镁钼氧化物

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