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13-cis-维A酰衍生物合成方法的改进

易卫国 , 志常 , 向莉 , 西洋 , 陈静 , 向建南

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.008

改进并建立了以4-二甲氨基吡啶(DMAP)-对甲苯磺酸盐为催化剂,二环己基碳酰亚胺(DCC)为缩合剂直接用13-cis-维A酸与醇、酚或胺合成13-cis-维A酰衍生物的方法.合成了8种新目标化合物,收率80%~95%,核磁共振氢谱和碳谱研究表明,13-cis-维A酰部分的构型均保持不变.合成方法彻底抑制了反应中N-异维A酰基脲的副反应,而且反应条件温和,对于极易异构化的13-cis-维A酸的酯化和酰胺化反应十分有利.

关键词: 药物化学 , 方法改进 , 异维A酰化 , cis-维A酸衍生物 , 二环己基碳酰亚胺

西洋县膨润土的物相分析与改性研究

李歌 , 马鸿文 , 吴培水

硅酸盐通报

基于X射线粉晶衍射分析、化学成分分析数据,依据物质平衡原理,采用"相混合计算"方法,确定陕西洋县膨润土为钙基膨润土,主要矿物成分有蒙脱石、石英、高岭石、白云母、赤铁矿等.其中蒙脱石的含量为38.5%,晶胞参数为a0=0.5232 nm,b0=0.9056 nm,c0=1.5511 nm,β=89°3'.基于上述物相分析结果,对原矿土进行了提纯实验,以Na2CO3溶液为改性剂,将提纯后的蒙脱石制成改性土.通过10组实验,确定了影响改性效果的主要因素有矿浆浓度、Na2CO3溶液加入量、反应温度和搅拌时间.对改性土的X射线衍射分析证明改性成功,确定了优化改性条件,即在矿浆浓度1.64%(固液比1:60),改性剂Na2CO3溶液(浓度0.67 mol/L)的加入量为40 mL,反应温度65 ℃,中速搅拌的条件下,钠化改性效果最好.

关键词: 膨润土 , 蒙脱石 , "相混合计算"方法 , 提纯 , 钠化改性

胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1

李佳 , 丁晓静 , 李芸 , 杨媛媛 , , 王志

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00259

建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题.以40.2 cm(有效长度30 cm)×50 μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7 + 30 mmol/L H3BO3(pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35 000)∶V(甲醇)∶V(异丙醇)=2∶1∶1,于214 nm下检测.详细研究了影响分离的因素.Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90mg/L,加标回收率为87.4%~95.2%.用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合.应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果.

关键词: 胶柬电动毛细管色谱 , 高效液相色谱 , 人参皂苷 , 西洋

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

政治路线和冶铁技术——汉武帝彻推行盐铁官营政策促进了冶铁技术的发展

金属学报

<正> 我国古代冶铁技术发展史上,两汉是一个重要的发展时期。无论从冶铁业的规模、冶铸技术的进步还是铁器的广泛使用,都明显地进入到一个新的阶段。这对于以后社会的政治、军事、经济以及科学技术的发展,都有深远的影响。“人民,只有人民,才是创造世界历史的动力。”冶铁技术在西汉时期迅速发展,首先是由于劳动人民在生产实践中的创造。加之公元前二○九年,陈胜、吴广领导农民揭

关键词:

关于贝氏体铁素体形核的评述——兼复徐祖耀《评宗昌等“贝氏体……”一文》

宗昌 , 计云萍 , 任慧平 , 袁长军 , 段宝玉

材料热处理学报

贝氏体铁索体在晶界形核的新观察验证了形核的一般规律.依据试验观察,理论计算得贝氏体临界晶核尺寸和形核功为:a*=16.7 nm;b*=25 nm,△G*=270 J·mol-1,此值合理.奥氏体中贫碳区的存在是普遍事实,试验也测得贝氏体相变孕育期内形成了贫碳区;不能将Spinodal分解与奥氏体中形成贫碳区和富碳区混为一谈.涨落是相变的契机,在孕育期内奥氏体中必由于涨落而形成贫碳区.阐述了非协同热激活跃迁形核机制.大量TTT图分析和实测均表明贝氏体铁索体形核-长大不可能以扩散方式进行.

关键词: 贝氏体铁素体 , 晶界形核 , 扩散 , 切变 , 热激活跃迁

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