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偏高岭土水热合成高硅SAPO-5分子筛及其表征

周新涛 , , 苏达根 , 来兰梅

无机材料学报 doi:10.3724/sp.j.1077.2009.00581

以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源,正磷酸作磷源,三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵为复合模板剂,采用分段晶化的方法水热合成了高硅磷酸硅铝分子筛(SAPO-5). 利用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、扫描电镜(SEM)、29Si, 27Al MAS-NMR (固态核磁共振)、X光电能谱(XPS),吸附氨的程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对产物进行了表征. 研究结果表明:采用十六烷基三甲基溴化铵复合三乙醇胺作模板剂,可以促进SAPO-5晶体产物的形成,其产物形貌为尺寸大约20μm×5μm×5μm的规则柱状晶体. IR、MASNMR及XPS分析表明,反应后结构中的Si、Al的配位环境发生了较大的变化,形成了较多Al(OP)4及Si(AlO)4两种四配位结构,其Si/Al为0.56. 产物分子筛中的总酸量为0.578mmol/g,中强酸与弱酸比例为0.684.

关键词: 高岭土 , metakaolin , hydrothermal , SAPO-5

偏高岭土水热合成高硅SAPO-5分子筛及其表征

周新涛 , , 苏达根 , 来兰梅

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00581

以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源,正磷酸作磷源,三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵为复合模板剂,采用分段晶化的方法水热合成了高硅磷酸硅铝分子筛(SAPO-5). 利用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、扫描电镜(SEM)、29Si, 27Al MAS-NMR (固态核磁共振)、X光电能谱(XPS),吸附氨的程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对产物进行了表征. 研究结果表明:采用十六烷基三甲基溴化铵复合三乙醇胺作模板剂,可以促进SAPO-5晶体产物的形成,其产物形貌为尺寸大约20μm×5μm×5μm的规则柱状晶体. IR、MAS-NMR及XPS分析表明,反应后结构中的Si、Al的配位环境发生了较大的变化,形成了较多Al(OP)4及Si(AlO)4两种四配位结构,其Si/Al为0.56. 产物分子筛中的总酸量为0.578mmol/g,中强酸与弱酸比例为0.684.

关键词: 高岭土 , 偏高岭土 , 水热 , SAPO-5

中位取代苯硼酸的含稠合外环的硼-二吡咯亚甲基染料类单糖荧光探针的合成与性能

徐海云 , , 宋胜梅

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30591

以环己烯为起始原料,首先经过两步改进的合成方法制备出2-乙氧羰基-3,4-四亚甲基吡咯,并用过量氢化铝锂将其高温还原得到2-甲基-3,4-四亚甲基吡咯,后者与被保护的4-甲醛基苯硼酸在三氟乙酸的催化作用下发生缩合反应,用2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(DDQ)氧化并依次用三乙胺和三氟化硼-乙醚处理后,得到一种新型的中位取代苯硼酸的含稠合外环的硼-二吡咯亚甲基类(BDP)染料衍生物.通过紫外-可见吸收光谱及荧光光谱滴定方法,研究了该染料在特定pH值下对D-果糖、D-半乳糖、D-葡萄糖等3种单糖的响应能力,上述3种单糖与BDP染料衍生物的键合既表现在吸收光谱上,也表现在荧光发射光谱上,并且通过对荧光滴定数据的非线性拟合分析,BDP染料衍生物1与D-果糖、D-半乳糖、D-葡萄糖的结合常数分别为1045、445和130 L/mol.因此该染料衍生物作为单糖的荧光探针,具有灵敏度高、选择性较好等优点;另外,还初步探讨了该荧光探针的传感机理.

关键词: 硼-二吡咯亚甲基染料 , 荧光探针 , 单糖 , 稠合外环 , 苯硼酸

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

管线钢皮原因探讨

巨建涛 , 折媛 , 张朝晖 , 鲁思渊 , 吕振林

钢铁

通过金相观察、扫描电镜和EDS分析,对国内某钢厂生产的L245MB(B)管线钢出现的皮缺陷进行了研究,发现连铸坯出现表面微裂纹且裂纹附近存在O、Si、Al、Ca和Cu元素的富集,确定铸坯中存在的氧化物夹杂及铜含量的超标引起的铸坯表面微裂纹是导致热轧卷板表面皮的主要原因,钢的清洁度和连铸工艺是皮的重要原因.分析了非金属氧化物、铜等低熔点金属及连铸工艺对铸坯表面微裂纹的影响机理,并由此提出了相应的防止措施.

关键词: , 表面裂纹 , 氧化物夹杂 , 管线钢

X射线衍射双峰的Voigt形函数拟合

张庆礼 , 丁丽华 , 邵淑芳 , 文鹏 , 王晓梅 , 孙敦陆 , 殷绍唐

人工晶体学报

给出了Voigt函数的一种计算方法,同时给出了一种用Voigt形函数拟合由Kα1、Kα2引的晶体X射线双峰衍射谱的一种算法,此算法可同时对多个衍射双峰进行拟合和分,从而给出较准确的衍射宽度,用于计算晶体颗粒尺寸和应力等.用此算法计算了纳米GSGG的颗粒度,结果表明:在低角度,双峰叠加对衍射的半高全宽的影响可忽略,而在高角度双峰的衍射间隔加宽,使计算获得的粒度明显偏小.

关键词: Voigt函数 , X射线衍射 , 形函数 , GSGG

管线钢皮原因探讨

巨建涛

钢铁

通过金相观察、扫描电镜和EDS分析,对国内某钢厂生产的L245MB(B)管线钢出现的皮缺陷进行研究。发现连铸坯出现表面微裂纹且裂纹附近存在O,Si ,Al,Ca和Cu元素的富集,确定铸坯中存在的氧化物夹杂以及铜含量的超标所引铸坯的表面微裂纹是导致热轧卷板表面皮的主要原因。分析了非金属氧化物以及铜等低熔点金属对铸坯表面微裂纹的影响机理。并由此提出了相应的防止措施。

关键词: 皮;表面裂纹;氧化物夹杂;管线钢

带钢皮成因分析及改进

李萌 , 柴斯羽 , 肖鹏程 , 朱立光 , 增勋

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2017.02.028

针对某厂Q195冷轧镀锌带钢皮缺陷,应用金相显微镜、大样电解、扫描电镜及能谱分析对冶炼过程中各工序钢水内的大型夹杂物及显微夹杂物进行分析.结果表明,冷轧缺陷主要是由于钢包卷渣和钢包耐火材料剥落所致.通过优化生产工艺及调整钢包浇注料材质等措施,基本消除了冷轧带钢表面皮和镀锌挂渣缺陷,提高了镀锌板表面光洁度.

关键词: 冷轧带钢 , , 夹杂物 , 卷渣 , 镀锌挂渣

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