崔宗岩
,
孙扬
,
葛娜
,
张进杰
,
刘永明
,
李阿丹
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04031
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法( GC-MS /MS)。样品经盐酸/四氢呋喃(1:10,v / v)消解,正己烷振荡提取,乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化,采用GC-MS / MS 多反应监测(MRM)模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明,以苹果为代表性样品基质,三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限( LOD)分别为2.0、1.5和3.4μg / kg(以 Sn 计),在10、20、50、200μg / kg(以 Sn 计)共4个添加水平下的平均回收率为72.4%~107.1%,相对标准偏差为0.4%~14.2%。该方法灵敏度高,选择性强,可以实现3种有机锡农药的同时检测,能够满足国内外残留限量的检测要求。
关键词:
格氏试剂
,
衍生化
,
气相色谱-串联质谱
,
三环锡
,
三苯锡
,
苯丁锡
,
水果
,
蔬菜
林森
,
邓瑞红
,
姚华
,
孙小强
,
汪信
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.09.015
利用双[三(硅烃基亚甲基)锡]氧化物与吡啶甲酸反应,合成了9种三(硅烃基亚甲基)锡吡啶甲酸酯.通过IR、1H NMR、13C NMR、MS以及元素分析测试技术,对这些化合物的结构进行了表征.生物活性的初步测定结果表明,三[(三甲硅基)亚甲基]锡吡啶甲酸酯和三[(乙基二甲基硅基)亚甲基]锡吡啶甲酸酯具有较好的杀螨活性,而三[(丁基二甲基硅基)亚甲基]锡吡啶甲酸酯的杀螨活性较差.
关键词:
含硅有机锡化合物
,
合成
,
结构表征
,
生物活性
罗宁
,
孙丽娟
,
刘治中
,
谢庆兰
,
母昭德
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.02.010
合成了13种三烃基锡二茂铁甲酸酯类化合物,对化合物进行了元素分析和谱学表征. 化合物生物活性测定表明,其生物选择性主要取决于锡原子上的3个烃基,其中含有环己基、丁基、甲基和RMe2SiCH2基的衍生物具有较好的杀螨活性,而三丁基锡二茂铁甲酸酯的杀菌活性较好.
关键词:
三烃基锡
,
二茂铁甲酸
,
谱学表征
,
生物活性
张志坚
,
邝代治
,
张复兴
,
庾江喜
,
蒋伍玖
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30517
三氯乙酸与氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]反应,合成了新配合物三(2-甲基-2-苯基)丙基锡三氯乙酸酯(CCDC:932139),经元素分析、1H NMR和IR等技术手段表征其组成和结构,通过X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构.该化合物晶体学参数:单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=1.1186(4) nm,b=1.8366(7) nm,c=1.6020(6) nm,α=90°,β=91.316(7)°,γ=90°,V=3.2902(19) nm3,Z=4,Dc=1.374 g/cm3,μ(MoKα)=1.046 mm-1,F(000)=1392,R1=0.0589,wR2 =0.1619;中心锡原子呈四配位畸变四面体构型.生物活性测试结果表明,标题配合物对5种肿瘤细胞株系HT-29、HepG-2、MCF-7、KB和A549均具有较好的体外抑制活性,并且具有选择性的抑菌活性.
关键词:
有机锡羧酸酯
,
合成
,
晶体结构
,
体外抗癌活性
,
抑菌活性
张朝红
,
臧树良
,
耿兵
,
赵迪
,
吴林友
,
苏欣
,
冯冲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.05.006
研究了船体防污漆中主要防污成分--三苯基一氯化锡(TPTCl)与牛血清白蛋白(BSA)作用的光谱特征. 结果表明,TPTCl与BSA的相互作用是双重的. 既有TPTCl中锡离子与BSA的配位作用,使BSA分子中色氨酸和酪氨酸芳杂环残基裸露,又有TPTCl中苯环的疏水作用,使BSA分子发生收缩. 随着反应时间不同,紫外光谱表现为先是明显的增色效应,后是增色效应略有减弱. 且低浓度的TPTCl与BSA主要表现为锡离子与BSA的配位作用,高浓度的TPTCl与BSA主要表现为苯环的疏水作用. 缓冲溶液的加入则有利于TPTCl与BSA的相互作用,但影响程度不同. 增色效应顺序是KH2PO4-NaOH体系>Tris-HCl体系>HAc-NaAc体系>无缓冲液体系.
关键词:
三苯基一氯化锡(TPTCl)
,
牛血清白蛋白(BSA)
,
光谱
邹伟红
,
邓正平
,
胡耀红
,
赵国鹏
,
刘建平
,
甘振杰
电镀与涂饰
研究了装饰性电镀锡锌镍三元合金代镍工艺.采用赫尔槽试验探讨了主盐、添加剂、溶液温度和pH对镀层镍含量、镀层外观及镀液稳定性的影响.结果表明:该工艺操作方便,镀液分散能力和覆盖能力好,所得锡锌镍合金镀层结晶细致,光亮,类似镍层,其耐蚀性明显优于锌镀层,适用于钢铁件高耐蚀装饰性电镀.
关键词:
锡锌镍合金
,
电镀
,
赫尔槽试验
,
镍含量
,
耐蚀性
莫云辉
,
陶德华
,
韦习成
,
王帅宝
,
薛宗玉
材料保护
针对钢一铜摩擦副类机械零件表面的磨损,研制了有减摩抗磨功能的锡类和锡锌复合类自修复添加剂.在摩擦试验中,润滑剂中的软金属微粒在机械作用下均能转移至铜表面上形成金属涂层.用俄歇能谱仪和扫描电镜分析了涂层表面的主要元素、涂层的形貌和厚度.测试结果表明,当润滑剂中的锡含量为20%时,涂层中锡的原子浓度接近80%,涂层厚度为10 μm;若在润滑剂中同时加入锡和锌两种微粒,经摩擦形成的锡锌涂层厚度为20 μm.锡脂和锡锌复合脂有较好的稳定性和防颗粒沉降性能.在MS-800摩擦磨损试验机上分别进行了纳米锡润滑剂、锡半流体脂和锡锌复合半流体脂的摩擦磨损特性,含锡量较高的涂层减摩抗磨性能较好,而加入锡锌两种添加剂形成的复合涂层具有更为优越的减摩特性.
关键词:
纳米锡润滑剂
,
锡和锡锌复合半流体脂
,
自修复涂层
,
摩擦磨损特性