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采用悬浮聚合法合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),系统地考察了引发剂、致孔剂、分散剂以及反应时间等对填料形态和粒径分布的影响,用光学显微镜对其进行表征,以农药作为模型化合物,结合紫外分光光度(UV)和高效液相色谱法(HPLC)对填料进行评价.同时对合成的微球进行官能团衍生,并优化衍生化条件.结果表明:以羟丙基甲基纤维素为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂时,于80℃下反应8h可制得粒径为20～60 μm的单分散高交联亲水-亲油型聚合物,其对灭多威、福美林以及乙酰甲胺磷的回收率分别为97.34％、86.24％和96.96％,相对标准偏差分别为2.27％、0.96％、1.83％.4种衍生化DVB-NVP填料具有较高的离子交换容量.

关键词: 亲水-亲油平衡 , 高分子聚合物 , 固相萃取 , 悬浮聚合法 , 功能化

替考拉宁键合手性固定相高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体

丁国生 , 唐安娜 , 王俊德 , 丛润滋 , 包建民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.012

以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相--替考拉宁键合手性固定相(T-CSP),建立了T-CSP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法.考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响.研究发现,用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离;在研究的温度范围内,随着柱温的升高,对映体的保留时间缩短,同时分离因子和分离度降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离.采用T-CSP色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以甲醇-水(体积比为35:65)为流动相,在流速0.6 mL/min、检测波长290 nm、柱温20℃的条件下,泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离,所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 手性固定相 , 手性分离 , 替考拉宁 , 泮托拉唑钠

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定醋酸氯已定痔疮栓中的醋酸氯甲基吡啶

付华峰 , 关继禹 , 曲志爽 , 包建民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.006

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HPLC)测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法.将样品用醋酸水溶液萃取5次,配成样品溶液,然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取,萃取液用高效液相色谱测定.醋酸氯己定的质量浓度为0.5 ～ 16 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系,加样回收率大于98.0%,相对标准偏差低于4.0%.该方法样品处理简单、快速,灵敏度与不经过液相微萃取的HPLC方法相比提高了约24倍,醋酸氯己定痔疮栓中的其他物质对测定无干扰.

关键词: 中空纤维膜液相微萃取 , 高效液相色谱 , 醋酸氯己定 , 复方醋酸氯己定痔疮栓

固相萃取膜技术用于自来水中丙烯酰胺的测定

张勃 , 祁悦 , 高赫男 , 包建民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01196

开发了一种简便快速的固相萃取膜(SPE disk)技术,实现了对500 mL自来水中微量丙烯酰胺的富集,采用高效液相色谱法(HPLC)完成其定性和定量测定.比较不同填料的吸附情况,选择活性炭作为丙烯酰胺的最佳吸附剂.考察了洗脱剂种类、洗脱剂体积、洗脱速率和穿透体积等条件对萃取结果的影响,优化了色谱分离条件.经膜萃取过的丙烯酰胺在0.05～0.5 mg/L 质量浓度范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为20 ng/L.该方法对不同体积、不同浓度的丙烯酰胺溶液的回收率为94.12% ～100.2% ,相对标准偏差为2.09%～4.51%(n=3),自来水样品的加标回收率为79.96% .该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合对水样中丙烯酰胺的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 固相萃取膜 , 活性炭 , 丙烯酰胺 , 自来水

一种以含硅藻土的复合材料为介质的支撑液液萃取柱的制备及其应用

包建民 , 马志爽 , 孙莹 , 王勇尊 , 李优鑫

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02036

以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱；以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法( HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析.结果表明:经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6％、98.1％和97.7％,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率(分别为71.9％、81.9％和83.9％).对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80％和110％之间,相对标准偏差(RSD)均小于15％,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题(如乳化现象).所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景.

关键词: 支撑液液萃取 , 高效液相色谱法 , 苯甲酸 , 醋酸地塞米松 , 马来酸氯苯那敏 , 吲哚美辛 , 牛血清 , 雪碧

一种亲水-亲油复合固相萃取填料的制备及其在食品安全检测中的应用

包建民 , 谢丹 , 孙超慧 , 李优鑫 , 王俊菊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03002

合成了一种以二乙烯苯和Ⅳ-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比；对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析.结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55％～ 101.08％之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻笨二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55％、102.99％、102.11％,相对标准偏差分别为2.11％、1.69％、0.79％；DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23％和91.42％,相对标准偏差分别为8.21％和8.86％,符合生物样品分析要求所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛.

关键词: 亲水-亲油平衡 , 强阳离子交换填料 , 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 塑化剂 , 可乐定 , 赛庚啶 , 食品安全检测

电喷雾技术在纳米材料制备中的应用

吴晶 , 郭玉高 , 包建民

材料导报

纳米技术的出现引起了科学界广泛的兴趣,并且对整个社会产生了普遍而深远的影响.结合当今飞速发展的纳米技术,简要介绍了纳米材料及其制备技术的发展现状,详尽阐述了电喷雾技术作为一种制备纳米材料的新方法的基本原理与特点,对此方法在纳米材料制备中的应用情况和研究进展进行了较全面的介绍,并对电喷雾技术的应用和新型纳米材料的开发提出了一些建议.

关键词: 电喷雾 , 电纺丝 , 制备技术 , 纳米材料 , 纳米囊 , 纳米纤维 , 纳米球

微流控芯片分选临床样品中循环肿瘤细胞的研究进展

包建民 , 王丹丹 , 李优鑫

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09005

癌症作为常见病正严重威胁着我国乃至全球居民的健康。循环肿瘤细胞（ CTCs）是一类由癌变部位释放并进入血液中的癌细胞，其在癌症的早期诊断、个体化及肿瘤转移机制研究等方面的作用正逐渐被发现和认可，但由于血液中的CTCs含量极少，对其分选极具挑战。微流控芯片作为一种微型化、高通量、集成化平台，在CTCs研究中彰显了独特的优势，相关报道也越来越多。随着研究的深入，微流控芯片技术不再局限于基于模型样品的方法学开发，而是更注重于能否用于临床实际样品中CTCs的检测，但目前未见该角度的综述报道。为此，文章综述了近年来用于临床实际样品CTCs分析的微流控芯片分选技术，并探讨了微流控芯片用于CTCs分选的发展趋势。

关键词: 临床样品 , 微流控芯片 , 循环肿瘤细胞 , 分选 , 综述