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对600MW超临界机组液氨罐简体超声波检测异常的分析

朱海宝 , 王小林 , 高国宏 , , 严正

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.03.035

用超声波测厚仪对某电厂600MW超临界机组液氨罐简体(Q345R钢板)进行测厚,发现超声波测厚仪显示数值只有钢板实际壁厚的一半.通过对测厚异常钢板进行超声波检测、化学成分分析、金相分析、拉伸、弯曲、低温冲击等试验,发现钢板芯部金相组织为3级带状铁素体和珠光体组织,钢板的力学性能满足标准要求.分析认为钢板生产工艺不当是导致铁素体和珠光体3级带状组织形成的主要原因.

关键词: Q345R , 超声波检测 , 液氨罐 , 力学性能

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

平邑家庄金矿床成矿地质特征

祝德平 , 于超 , 廉永 , 杨忠臣 , 齐可昆

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.08.003

家庄金矿床是一个与中生代次火山杂岩体(二长闪长玢岩、二长斑岩)有关的小型金矿床,柱状矿体严格地受隐爆角砾岩筒的控制.从角砾岩筒中心向外,角砾粒度、成分、胶结物成分及蚀变均存在分带现象.全文着重阐述了金矿床地质特征,总结出矿床成矿规律,并对矿区成矿远景作了预测.

关键词: 次火山杂岩体 , 角砾岩筒型金矿床 , 地质特征 , 成矿规律 , 家庄

酚酮基团的四乙酰基半乳糖苷的合成

钟方丽 , 王晓林 , 尹丙柱 , 金钟天

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.05.016

按Koenigs-Knorr 方法将四乙酰溴代半乳糖分别与3-乙酰基酚酮和3-乙酰胺基酚酮以Ag2CO3为催化剂反应合成了β-构型糖苷. 由于酚酮存在互变异构,糖基化物亦为2种异构产物. 应用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了它们的结构. 分析结果表明,所得到的化合物是含有酚酮基团的四乙酰基β-构型半乳糖苷.

关键词: 环庚三烯酚酮 , 半乳糖苷 , Koenigs-Knorr糖基化反应

碳化钨模表面沉积Re-Ir抗高温黏连涂层研究

魏俊俊 , 朱小研 , 陈良贤 , 刘金龙 , 黑立富 , 李成明

稀有金属

采用射频磁控溅射技术,在WC模基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.

关键词: , , 硬质合金 , 玻璃模造 , 高温润湿

薄层色谱法分析葵花粕中的绿原酸

朱玉 , 张书胜 , 张西林 , 陈洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相,研究建立了薄层色谱分离测定葵花粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg~0.6μg范围内,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%,不同薄层板之间的RSD为2.57%,最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花粕中绿原酸的残留量,确定了最佳萃取次数,为研究葵花粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。

关键词: 薄层色谱法 , 葵花 , 绿原酸

非球面玻璃模造用碳化钨模磁控溅射铼-铱镀膜工艺优化

杜琪健

电镀与涂饰

通过钽过渡镀层与铼-铱复合镀层相结合的膜层结构,解决了非球面玻璃模造碳化钨模热压寿命短、沾黏等问题.通过离子源和镀膜层厚度参数的优化调整,得到了最佳镀膜工艺和参数,改善了模的表面品质,延长了模的使用寿命.镀钽膜层15 min及铼-铱膜层21 min后所得镀膜的总厚度约为270 nm,模热压寿命可超过3 000次.

关键词: 非球面玻璃 , 模造 , , 碳化钨 , , 铼-铱镀层 , 磁控溅射

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

超滤膜法浓缩薏苡多糖提取液

杜邵龙 , , 雷细良

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.05.018

研究了薏苡多糖的超滤膜法提取液浓缩和除小分子杂质过程,并对膜工艺过程的浓差极化及膜污染展开分析,在此基础上对膜清洗进行了尝试,得到适合的膜清洗工艺.在四种陶瓷超滤膜中,截留分子量为150 kDa的超滤膜最适合于薏苡多糖提取液浓缩;当压力在0.13~0.21 MPa,温度在20~60℃时,压力和温度的提高均有利于超滤膜通量的增大,但也会加剧膜通量的下降;在超滤过程中,膜污染阻力随着时间的延长而不断增大,而浓差极化效应则不断减小;采用热水,碱洗和次氯酸钠清洗后,膜水通量能够恢复到实验前的水平.

关键词: 薏苡 , 多糖 , 超滤

西藏隆子县邦玛金矿床地质特征及地球化学异常特征

陈东太 , 陈武 , 胡可卫 , 余杰 , 黄青东智

黄金 doi:10.11792/hj20160806

西藏隆子县邦玛金矿床是近年通过区域地质调查新发现的金矿床.重点对邦玛金矿床的矿床地质特征及地球化学异常特征进行了系统总结,以期为今后的勘探工作提供基础资料及依据.矿体主要产于上三叠统涅如组二段中,受东西向次级断裂构造带控制;目前共发现金矿脉9条,圈定5个金矿体.通过开展土壤地球化学剖面测量工作,选择了Au、Sb、Pb、Zn、Sn、As作为Au及多金属成矿指示元素,共圈定单元素异常40处,圈定组合异常5处,各组合异常内元素套合较好.综合分析认为,区内找矿前景较大,具有进一步工作价值.

关键词: 地质特征 , 地球化学异常特征 , 玛金矿床

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