卞英芳
,
于莎莎
,
牟仁祥
,
曹赵云
,
孙伟华
,
杨欢
,
林晓燕
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04039
建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱（ HPLC-LTQ／Orbitrap MS）鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min，混合阳离子交换柱 PCX净化，采用 Xselect HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，以水（含0.1％（v／v）甲酸）和甲醇为流动相，梯度洗脱。在m／z 200~1000范围内进行一级质谱全扫描，结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明，鉴定到5种稻曲病菌毒素，质量准确度小于1×10－6（1 ppm），同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3％，二级质谱碎片离子与理论裂解一致，回收率为90％~105％。该方法简便，灵敏度高，定性准确，为稻曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。
关键词:
高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
稻曲病菌毒素
,
水稻
,
鉴定
曹晓林
,
巩佳第
,
陈铭学
,
于莎莎
,
卞英芳
,
曹赵云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06035
采用亲和去垢小柱净化，建立了水稻叶片蛋白质组的纳升液相色谱-串联质谱分析方法。水稻叶片蛋白质分别采用酚提取法结合十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl sulfate，SDS）裂解，裂解液经亲和去垢小柱净化，酶解肽段用纳升液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱（nanoLC-LTQ / Orbitrap MS）分析，相关数据库检索鉴定。比较了超滤辅助样品制备法（FASP 法）、亲和去垢小柱法和丙酮沉淀法对 SDS 去除效率及对蛋白质鉴定结果的影响。结果表明：3种方法均有较好的 SDS 去除效果（去除效率均大于95％）；尽管3种方法鉴定的蛋白质种类具有一定的互补性，但以亲和去垢小柱法鉴定的蛋白质数目最多，为563种，远多于 FASP 法和丙酮沉淀法的196和306种；此外，亲和去垢小柱法适合于各种相对分子质量和不同 pI 值蛋白质的净化，而 FASP 法和丙酮沉淀法中不同相对分子质量和 pI 值蛋白质均有类似程度的损失。采用本文建立的方法，一次进样分析可鉴定出水稻叶片蛋白质多达588种；肽段匹配数≥2的296个蛋白质的生物学功能主要分为结合活性、酶活性、转移运输活性和结构组成等。该蛋白质分析方法可为开展水稻蛋白质组学研究提供技术参考。
关键词:
亲和去垢小柱
,
纳升液相色谱-线性离子阱/ 静电场轨道阱组合式高分辨质谱
,
鸟枪法
,
蛋白质组学
,
水稻叶片
,
十二烷基硫酸钠
巩佳第
,
曹晓林
,
曹赵云
,
卞英芳
,
于莎莎
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03015
建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂，样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h，上清液供 LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用 Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离，经 ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率，并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度，在2个加标水平上各形态的回收率为89.6％~99.5％，RSD（ n=5）不大于3.6％，大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合，5种砷形态的线性范围 AsB和 DMA为0.05~200μg/L，As（Ⅲ）和MMA为0.10~400μg/L，As （ V）为0.15~600μg/L，方法检出限为0.15~0.45μg/kg。结果表明，本方法简单、灵敏、耐用，可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。
关键词:
石墨消解
,
液相色谱
,
电感耦合等离子体质谱
,
砷形态
,
稻米
,
硝酸
钢铁
进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩英生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩英;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩英,因固体碳在热力学上比含二垩英的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩英生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩英在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩英.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩英会形成.
关键词:
燃烧过程
,
二垩英生成
,
含碳微粒
,
热力学
钢铁
氯来源、种类和燃烧物中氯浓度对燃烧过程中二垩英生成有重要影响.在实验燃烧炉中研究1 073K温度下上述三种因素对燃烧过程二垩英生成的影响.二垩英生成浓度在相同氯源和种类条件下与燃烧物中氯含量几乎成正比,且受氯源明显影响.如有机氯化合物或无机氯化物.即使对无机氯化物,在有活性氯存在时也会生成高浓度二垩英,如由盐和面粉形成的水化物中的活性氯.
关键词:
氯源
,
氯种类
,
燃烧过程
,
二垩英/呋喃
,
水化物
,
PVC
仝丽珍
,
刘靖
,
蒋海涛
物理测试
对棒材厂微钒合金英标460钢筋φ40弯曲断裂试样进行金相观察、断口扫描及能谱分析,发现钢中成分不均、非金属夹杂及连铸坯内裂纹等是造成钢筋弯曲性能不合格的主要原因,并据此提出冶炼、连铸过程中的改进措施,从而使英标钢筋冷弯试验达到100%合格.
关键词:
钢筋
,
微合金化
,
组织
张玉才
,
龙红明
,
春铁军
,
吴雪健
,
王平
,
孟庆民
钢铁
doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20150383
对烧结原料中铜、氯元素对二(噁)英排放浓度的影响进行了研究.结果表明,烧结原料中铜、氯元素质量分数明显影响烟气中二(噁)英排放浓度.和基准试验相比,原料中铜质量分数由0.02%提高到0.04%,二(噁)英排放浓度(TEQ)由0.55提高到0.69 ng/m3;原料中氯质量分数由0.04%提高到0.06%,二(噁)英排放浓度(TEQ)由0.55提高到0.82 ng/m3.在烧结原料中添加少量的尿素可以显著降低二(噁)英排放浓度,尿素添加量为0.035%,在上述条件下,二(口恶)英排放浓度均可降低65%以上.
关键词:
铁矿烧结
,
二(噁)英
,
铜/氯元素
,
减排
章骥
,
李晓东
,
严建华
,
陈彤
,
陆胜勇
,
岑可法
工程热物理学报
采用垃圾焚烧飞灰在小型管式炉上进行了二(噁)英的从头合成试验,通过控制水分在气流中的比例,研究不同的水分对二(噁)英的总量、毒性当量以及分布特性的影响.结果表明,水分整体上对二(噁)英从头合成具有促进作用,并提高了二(噁)英排放的毒性当量,但没有发现对分布特性有明显的影响.可能的反应途径水分通过活化飞灰的活性位置,从而促进了二(噁)英的生成.在氮气反应气氛中的试验表明,水分可以为二噁英的生成提供氧.
关键词:
二(噁)英
,
水分
,
从头合成
,
垃圾焚烧
,
飞灰
