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Keggin型钨锗酸联咪唑盐催化合成环己酮乙二醇缩酮

杨柳 , 明达 , 张澜萃 , 张柏 , 孙航 , 朱再明

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30653

设计合成了Keggin型钨锗酸联咪唑盐(H4biim)[H2GeW12O40] ·18H2O(1b,H2biim=2,2'-联咪唑),并将其用于催化合成环己酮乙二醇缩酮反应.通过X射线单晶衍射、红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)、热重·差热(TG-DTA)、粉末衍射(XRD)等技术手段对催化剂1b进行了表征.较系统地研究了反应物料比、催化剂用量、反应时间等因素对催化反应的影响.在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,n(1b,以W计)∶n(环己酮)=1∶260,反应2h的优化反应条件下,目标化合物产率达90%,催化剂可循环使用,表现出良好的催化稳定性.

关键词: Keggin结构 , 钨锗酸盐 , 联咪唑 , 羰基保护 , 催化

有机阳离子修饰的Strandberg型钼磷酸盐的合成、催化性能

刘昭宇 , 朱浩天 , 明达 , 李晓辉 , 安悦 , 张澜萃

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140133

以钼酸钠、联咪唑、盐酸胍及过量的磷酸在pH值3~4的水溶液中,自组装形成1个由联咪唑和胍修饰的Strandberg型钼磷酸盐化合物1{H4(H2biim)5 (C(NH2)3)4}[H2P2Mo5O23]2 ·8H2O(H2biim=2,2'-联咪唑).通过X射线单晶衍射、红外光谱(FT-IR)、热重-差热(TG-DTA)、粉末衍射(XRD)等技术手段对化合物1进行表征,确定其具有稳定的有机-无机杂化的3D结构.将化合物1用作有机化学中酮羰基保护反应的催化剂,以环己酮缩乙二醇合成为例,分别考察了催化剂用量、物料比及反应时间对反应的影响.确定最佳反应条件为:催化剂(以Mo计)与酮的摩尔比1∶300,酮醇摩尔比1∶1.4,反应时间2.5h.在此条件下评价了化合物1对其它4种缩酮合成的催化活性,结果表明,化合物1对环己酮缩乙二醇合成反应的催化作用最佳.

关键词: 有机阳离子 , Strandberg结构 , 钼磷酸盐 , 羰基保护 , 催化剂

铜配合物修饰的Dawson型钨磷酸盐的合成、晶体结构和催化性能

朱浩天 , 李晓辉 , 白建萍 , 明达 , 安悦 , 由万胜

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140277

在水热条件下,Cu(Ⅱ)-H2 biim配合物与Dawson型钨磷酸盐构筑了1个无机-有机杂化化合物[Cu(H2biim)2 (H2O)][{Cu(H2biim)2}2(P2W18O62)]·11H2O(1)(H2biim =2,2'-联咪唑).通过单晶X射线衍射、红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、元素分析、电化学分析等技术手段对其进行了表征.结构分析表明,在化合物1分子中,[P2W18O62]6-单元作为双齿配体与2个Cu2离子配位形成双支撑的杂多阴离子[{ Cu(H2biim)2}2(P2W18O62)]2-,在其外部有1个游离的[Cu(H2biim)2(H2O)]2+和11个H2O分子.H2biim分子与杂多阴离子/H2O分子间存在N—H…O/OW氢键,通过氢键、静电和π-πr堆积作用,进一步构成具有3D结构的晶体材料.该晶体化合物对H2 O2和NaNO2的还原具有良好的电催化作用;同时,作为酸催化剂用于合成环己酮乙二醇缩酮反应,催化活性高,可重复使用.

关键词: 铜配合物 , Dawson结构 , 钨磷酸盐 , 联咪唑 , 电催化 , 酸催化

芦丁在离子液体双水相中分配性能

邓凡政 , 郭东方

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.024

建立了室温离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4组成的双水相萃取体系并用于对芦丁的萃取分离研究.考察了离子液体用量、芦丁的浓度、盐的加入量、溶液酸度和加入其它物质对芦丁在两相中分配的影响.结果表明,离子液在1.0~2.5 Ml,磷酸二氢钠加入量在1.0~2.0 g,加人丁溶液0.5~2.5 Ml,酸度在Ph值为2~7范围,丁在离子液体双水相体系中有较高的萃取率(E%>90).除阳离子表面活性剂外,其余大部分物质不影响相比和丁的测定.离子液相中丁的最大吸收波长为358 nm,与乙醇水溶液中比较,最大吸收波长发生紫移,表明离子液与丁发生了作用.利用离子液体双水相体系,测定了银杏叶中丁的含量.

关键词: 离子液体 , 双水相 , 芦丁 , 分配 , 性能

关于“第七届材料与热加工物理模拟及数值模拟国际学术会议”的通知

机械工程材料

"第七届材料与热加工物理模拟及数值模拟国际学术会议"定于2013年6月16~19日在芬兰奥大学(Oulu University)举行,奥大学是北欧最著名的综合性大学之一,奥鲁市位于北欧的北部,毗邻北极圈和圣诞老人的故乡罗瓦涅米。

关键词: 国际学术会议 , 数值模拟 , 物理模拟 , 热加工 , 材料 , 综合性大学 , 北极圈 , 北欧

VPI粉云母带的选型试验研究

关子秋

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2003.04.007

为电机主绝缘VPI工艺选择合适的粉云母带,对几种真空压力浸渍(VPI)用云母带进行了试验研究,分析了选型原则,同时对比了几种粉云母带的性能.将它们应用于模拟线棒中,线棒的试验数据表明:选出的两种云母带的配合可获得优异的性能,达到优等品标准水平.再将少胶云母带应用于电机整机试验,试验结果表明达到了减薄绝缘、降低温升、延缓绝缘老化、提高电机使用寿命的目的.

关键词: VPI , 粉云母带 , 选型试验

壳核导电骨料砂浆的电阻率与阻抗稳定性研究

张晏清 , 李博 , 张雄

材料导报

在骨料表面包覆石墨粉制备壳核导电骨料并制备导电水泥砂浆.实验表明:壳核导电骨料水泥砂浆试件的抗压强度大于45 MPa,远远高于石墨导电砂浆.同时研究了壳核导电骨料砂浆的破坏机理,结果表明达到导电渗流阈值所需石墨的掺量为3%~4%.研究了掺量低于和高于纤维临界值状况下的壳核导电骨料砂浆的电阻率稳定测量方法.通过交流频谱仪测得的阻抗图谱分析,揭示了在渗流阈值前后壳核导电骨科砂浆内部的导电机理.

关键词: 石墨 , 壳核 , 导电 , 交流阻抗

大别山北缘暨邻区中新生代砂岩稀土元素的地球化学特征及对源岩的制约

李双应 , 李任伟 , 岳书仓 , 刘因 , 王道轩 , 孟庆任 , 金福全

中国稀土学报

肥西地区侏罗纪防虎山组、园筒山组和早白垩世周公山组稀土元素具有如下特征: ∑REE为157 μg·g-1,δEu为0.69,(La/Yb)N为11.1.根据稀土元素比值、方差和以及REE分布模型判断,类似于佛子岭群和镇关群,后者可能是前者的主要源岩.三尖铺组和黑石渡组具有高的稀土总量,∑REE为264.8,328.2 μg·g-1,高Eu负异常,δEu为0.57,0.67和低的Eu/Sm比值(0.18~0.19),不同于大别山地区变质岩,其源岩值得进一步研究.正阳关组稀土元素特征类似大别杂岩和镇关群,表明大别杂岩在新第三纪遭受剥蚀,和镇关群一并成为前者的源岩.淮南地区中生代砂岩具有低的稀土总量,∑REE为80.9 μg·g-1,δEu为0.66,(La/Yb)N为5.7,不同于大别山北缘砂岩以及变质岩,说明其物源不是来自于大别山地区.

关键词: 地球化学 , 中新生代砂岩 , 稀土元素 , 源岩 , 大别山北缘 , 稀土

表面分析技术在钨酸盐缓蚀机理研究中的应用

李燕 , 陆柱

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2000.10.005

钨酸盐单独使用及与其它组分复配使用时均有缓蚀作用.本文简要介绍了钨酸盐作为缓蚀剂的主要应用领域,综述了表面分析技术(包括椭圆偏振法、Auger能谱、XPS及瑟夫背散射能谱)在钨酸盐缓蚀作用机理研究中的应用,并对分析结果及存在的问题进行了讨论.

关键词: 钨酸盐 , 缓蚀机理 , 表面分析

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