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室温离子液体中铜纳米微粒的制备及表征

, 张晟卯 , 余来贵 , 吴志申 , 张治军

材料保护

在氩气保护下,以室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐{[BMI][PF6]}为介质,用钠-钾合金还原氯化亚铜,制备了铜纳米微粒.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶转换红外吸收光谱仪(FTIR)及X射线光电子能谱仪(XPS)表征了所制备铜纳米微粒的形貌和结构;采用UMT-2摩擦磨损试验机考察了铜纳米微粒对离子液体减摩抗磨性能的影响.结果表明:在40℃下反应1 h所制得的铜纳米微粒具有立方相结构,其粒径在40~50 nm之间,粒径分布比较均匀;铜纳米微粒反而使得离子液体[BMI][PF6]的减摩抗磨性能变差,显示两者具有对抗效应,不宜复配使用.

关键词: 铜纳米微粒 , 室温离子液体 , 制备 , 表征 , 摩擦学性能

溶胶-凝胶法制备TiO2-C纳米复合材料的研究

邵霞 , 张睿 , 陆文聪 ,

人工晶体学报

采用溶胶凝胶法制备了TiO2-C纳米复合材料,利用XRD、SEM和TEM等方法对样品进行分析表征.实验结果表明:网络诱导剂的加入有利于样品在室温下静置后更快凝胶,经600℃焙烧3h后样品中二氧化钛晶粒有不同 程度长大,其特征峰更加明显,且其中二氧化钛晶粒为锐钛矿型;乙酰乙酸乙酯的加入有利于溶胶-凝胶的形成,且随着乙酰乙酸乙酯加入量的增加,TiO2-C纳米复合材料的孔容和孔径均增加.

关键词: 溶胶-凝胶法 , TiO2-C , 纳米复合材料

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

枯木逢渐渐进--钯市场2004年上半年回顾与下半年展望

靳湘云

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1674-3962.2004.08.005

2004年上半年的钯市场为基金所主宰,价格出人意料地突破了300美元/盎司阻力线,收在18个月的高点.基本面虽然没有实质性的支撑,但未来需求的增长潜力大大鼓励了基金的热情.预计下半年的投机活力将有所减弱,基金有撤出商品市场的迹象.但价格处于历史低点、中长期需求看好的钯市场仍有吸引力,因此下半年的钯价仍将在投机的掌控之中.预计价格将在200美元/盎司处有强支撑,上行强阻在31 0~330美元/盎司区间;如果突破该价位,下一个阻力位将在370美元/盎司附近.

关键词: 钯市场 , 半年 , 回顾 , 展望

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