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液相色谱-串联质谱法检测玩具中的3种异噻唑啉酮类防腐剂

杨荣静 , , , 高欢 , 孙晓娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00513

建立了液相色谱-串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酬)的分析方法.样品经去离子水超声提取后进行液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇-水(15:85,v/v),等度洗脱,在选择反应监测(SRM)模式下定性和定量分析.3种被分析物的工作曲线线性范围均为2.0~1 000μg/L,方法的定量限(信噪比大于10)为0.04 mg/kg,灵敏度优于欧盟玩具协调标准EN71-11-2005中推荐的方法.两种类型玩具样品中的加标回收率分别为95.9%~105.2%和94.7%~102.8%,精密度分别为3.04%~4.96%和2.36%~4.79%.应用本方法对10种玩具样品进行了测试,结果完全能满足欧盟玩具协调标准EN71-9-2005对玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的检测要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 异噻唑啉酮 , 防腐剂 , 玩具

高效液相色谱-串联质谱法检测玩具中5种香豆素类致敏性香味剂

杨荣静 , , 高欢 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10001

建立了一种简单、快速、准确测定玩具中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素5种香豆素类致敏性香味剂的检测方法.样品经四氢呋喃超声提取,提取液浓缩至近干,以25 mL甲醇溶解残渣定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为乙腈和0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.5种目标物的工作曲线线性范围均为10~1 000 μg/L;除了二氢香豆素的定量限(信噪比(S/N)> 10)为5.0μg/L外,其他化合物均为2.0μg/L;在3种不同类型的样品中添加高、中、低水平的5种目标物标准品,其加标回收率为93.2% ~105.8%,相对标准偏差为3.65%~8.27%.应用本方法对12种玩具和儿童用品样品进行了测试,其中9个样品中检出了香豆素类致敏性香味剂,有两个样品中香豆素和7-甲氧基香豆素的含量超过了欧盟玩具新指令的限量要求.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 香豆素 , 致敏性香味剂 , 玩具

超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃

戴雪伟 , , 望秀丽 , , 徐永威

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04047

建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈艹、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并( g,h,i)!(二萘嵌苯)的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用 Daicel IB-3手性色谱柱,以 CO2为流动相,甲醇/乙腈(25:75,v/v)为流动相助溶剂,在柱温为40℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50 mg/L( r≥0.9995),定量限( S/N>10)为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差( RSD,n=5)小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。

关键词: 超高效合相色谱 , 二极管阵列检测器 , 多环芳烃 , 塑料制品

滚动导优化设计

胡尚权

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2003.04.012

针对攀钢线材厂粗中轧滑动导不适应优质钢生产的问题,介绍滚动导的选择和优化设计及其效果.

关键词: 滚动导 , 轧机 , 优化设计

无孔型轧制导设计

中国冶金

山东莱芜钢铁集团公司棒材厂在开发无孔型轧制工艺过程中,设计应用了可调组合式滑动进口导装置,并对滚动进口导进行了修复改进,保证了无孔型轧制工艺的顺利实施及轧制过程稳定。可调组合式滑动进口导装置,导内腔尺寸及安装尺寸可调,适应性、共用性强,具有推广应用价值。

关键词: 无孔型轧制 , 可调 , 组合式 , 设计

提高轧机导辊寿命的研究

陈其伟

钢铁研究学报

在分析棒、线材轧机使用的Gx铸造合金导辊失效形式的基础上,对不同热处理状态的GJH-2合金和Gx铸造合金,在不同温度下的高温磨损特性进行了对比试验,并将GJH-2合金制成导辊在轧机上进行了装机试验.试验结果表明,用GJH-2合金代替Gx铸造合金制作导辊可以大幅度提高导辊的使用寿命和经济效益,GJH-2合金导辊的使用寿命是Gx铸造合金辊的16.5倍.

关键词: , 寿命 , 钢结硬质合金 , 高温磨损 , 特性

多元高铬钼铸钢导板的研制

洪桃生 , 符寒光

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2000.04.014

以Cr、Mo为主要合金元素,用Ni、Mn、Si、V、Ti合金化处理,用Y-K-Na变质处理,研制成功了性能优良的多元高铬钼铸钢,用于制作轧钢机导板,使用寿命比高镍铬合金导板提高了50%以上,成本降低30%,综合效益良好.

关键词: 高铬钼铸钢 , 微合金化 , 变质处理 ,

安钢高线粗中轧机导设计特点

解继锋 , 赵自义 , 李子林

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2003.05.008

介绍了安钢自行设计的高线粗中轧机导装置的设计原则和特点.

关键词: 高线轧机 , , 设计

装置的发展及导辊材料的研究

向勇 , 任立军

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.1999.04.011

回顾了导装置的发展历程,全面介绍了导辊的材料使用状况,分析失效形式并找出失效原因,阐述了导辊的选材和材料研究方向.

关键词: , 导辊 , 抗磨材料

等离子喷焊工艺试验及其在热轧导板上的应用

王银军

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2005.04.021

应用合金粉末等离子喷焊技术进行工艺试验,获得了Fe50、Ni60及NiWC25三种优质合金强化喷焊层.热轧导板表面等离子喷焊NiWC25工业试验表明:具有NiWC25等离子喷焊强化层的Q235导板使用寿命高,平均过钢量达10万吨,约为灰铸铁HT200导板的5倍.

关键词: 等离子喷焊 , 合金粉末 ,

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