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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留

王浩 , 赵丽 , 杨红梅 , 潘红艳 , , 钱聪 , 张杉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04046

建立了液相色谱?质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈?Mcllvaine缓冲液超声提取,用Eclipse XDB?C8色谱柱(150 mm×2?1 mm,3?5μm)分离,梯度洗脱,流速0?25 mL/min,进样量10μL,采用多反应监测正离子或负离子模式,可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下,35种化合物的检出限均低于10?0μg/kg,方法回收率为70?1%~109?9%,相对标准偏差( RSD)为2?89%~9?99%。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的50种不同乳品进行了检测,其中一个样品检出氯霉素含量为0?48μg/kg。检测结果表明,中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱?质谱联用方法实现了牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济,可实现多种抗生素残留的快速测定。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 抗生素 , 牛奶

高效液相色谱法同时测定化妆品中的3种苯扎氯铵同系物

刘艳琴 , 王浩 , 杨红梅 , , 郭启雷

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00458

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中3种苯扎氯铵同系物(n-C<,12>H<,25>-C<,9>H<,13>NCl、n-C<,14>H<,29>-C<,9>H<,13>NCl、n-C<,16>H<,33>-C<,9>H<,13>NCl)的方法.采用含0.5%甲酸的甲醇超声提取样品,以CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%三乙胺,pH 4.0)和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20 μL.该方法的检出限50.0 mg/kg,定量限200.0 mg/kg,线性范围5.0~3 000.0 mg/L,加标回收率92.5%~102.1%.相对标准偏差为3.81%~6.66%.结果表明,该方法快速、准确,能够同时测定化妆品中3种苯扎氯铵同系物.

关键词: 高效液相色谱法 , 苯扎氯铵同系物 , 化妆品

渚文化玉器的稀土元素特征及其考古学意义

程军 , 杨学明 , 杨晓勇 , 王昌燧 , 王巨宽

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.04.001

本文利用ICP-MS对新石器时代渚文化瑶山遗址出土的古玉器进行了稀土元素分析,并与产于新疆和阗玉石矿的软玉进行了对比.结果表明,瑶山古玉器的稀土元素配分型式、特征比值均明显不同于和阗玉,说明渚文化玉器的玉石应选自当地,这与李约瑟[1]教授认为中国古玉器都源于新疆和阗的论点不同.

关键词: 渚玉器 , ICP-MS , 稀土元素(REE) , 产地分析

震后反思"砂屋"

洪乃丰

腐蚀与防护

"砂屋"是使用了不合格砂作为混凝土砂料的建筑物.在地震灾害中,"砂屋"可能造成严重的后果.须引起重视并加强管理.

关键词:

物理冶金与材料科学发展(英文)

R.W.Cahn

金属学报

本文第一部分评述了目前有关何谓科学史学家的某些概念以及科学家撰写科学是否被认可的情况.第二部分重点放在物理冶金及其衍生的材料科学历史的撰写问题,并概括介绍此领域已发表的工作.

关键词: 物理冶金 , history of materials science. historian of science (technology) , null

砂特性及砂混凝土力学性能的研究

刘伟 , 谢友均 , 董必钦 , 邢锋

硅酸盐通报

受河床生态环境保护的需要,可供应的建筑用河砂资源日益匮乏,海底砂已经成为我国部分沿海城市建筑用砂的重要来源.分别采用淡化砂、原状砂和河砂,对比分析了砂特性及砂混凝土的力学性能.试验研究表明,珠江口砂及盐田砂均属于级配良好的混凝土细集料,砂中所含的氯离子和少量的贝壳并不影响混凝土的工作性、抗压强度、抗折强度及弹性模量,不考虑氯离子对混凝土钢筋的腐蚀时,原状砂均也可等同于河砂使用.

关键词: , 混凝土 , 强度 , 弹性模量

环境碳钢的微生物腐蚀浅析

杨海洋 , 黄桂桥 , 张波 , 韩东锐

腐蚀与防护

通过90天碳钢实暴露试验,观察碳钢在不同腐蚀阶段的腐蚀形貌,检测了青岛海水环境中实暴露的碳钢内锈层中的硫酸盐还原菌数量,对腐蚀机理进行了浅析。

关键词: 碳钢 , 海洋环境 , 硫酸盐还原菌

磁控溅射成膜温度对纯铝薄膜小丘生长以及薄膜晶体管阵列工艺率的影响

刘晓伟 , 郭会斌 , 李梁梁 , 郭总杰 , 郝昭慧

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20142904.0548

纯铝薄膜被广泛用作TFT LCD的金属电极,但纯铝薄膜在热工艺中容易产生小丘,对TFT的阵列工艺的率有较大影响.本文用磁控溅射的方法在不同温度下沉积纯铝薄膜作为薄膜晶体管的栅极,并通过电学检测、扫描电子显微镜和应力测试等方法对不同温度下沉积的纯铝薄膜的小丘生长情况进行了研究.实验结果表明:纯铝成膜温度提高,薄膜的晶粒尺寸增大,退火后产生小丘的密度和尺寸明显降低,温度应力曲线中屈服点温度也相应提高.量产中适当提高成膜温度,可以有效抑制小丘的发生,提高TFT阵列工艺的量产率.

关键词: 薄膜晶体管阵列工艺 , 磁控溅射 , 纯铝薄膜 , 小丘 , 量产

A3钢在泥中的腐蚀行为

魏爱军 , 霍富永 , 熊相军 , 蒋华义 , 杨海龙

腐蚀与防护

对A3钢在模拟泥环境中进行了埋片试验和电化学试验,以研究海底管道在含硫酸盐还原菌(SRB)泥中的腐蚀行为.结果表明,A3钢在砂泥中的腐蚀速率明显高于在砂中的腐蚀速率,随温度的升高,A3钢在砂中的腐蚀速率升高;且随温度的升高、SRB和SO42-含量的增加,A3钢在砂泥中的腐蚀速率随之升高;在无菌泥中A3钢的腐蚀速率随温度升高而增大,主要是由于作为阴极去极化剂的氧的扩散速度随温度升高而增大;在有菌泥中SO42-能参与阴极去极化而加速A3钢的腐蚀.

关键词: A3钢 , , SRB , 腐蚀

管管线封存期间缓蚀剂筛选

谢协民 , 李晓磊 , 殷立云 , 张艺膑 , 李强 , 孙爱平 , 李丹平

腐蚀与防护

管在停运期间,所采用的封存介质对管会造成腐蚀,影响管解封后的使用.通过模拟管的工作环境,利用极化电阻法和失重法对封存期间选用的缓蚀剂进行筛选,确定最佳缓蚀剂及最佳加注浓度.结果表明,封存介质为淡水时,HYH-1312B缓蚀剂效果最好,从缓蚀性和经济性方面考虑,HYH-1312B的最佳加注浓度为40 mg·L-1.

关键词: 缓蚀剂 , 极化电阻 , 缓蚀率

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