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用羧甲基聚合环糊精作手性剂的毛细电泳法分离3种碱性药物

范瑞芳 , 史雪岩 , 顾峻岭 , 邓玉林 , 傅若农

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.021

采用5种环糊精衍生物对碱性药物--硫喷妥钠、盐酸氟桂利嗪、山梗菜碱进行了毛细管区带电泳的手性拆分.结果表明,采用含2%(质量分数,其余相同)聚合β-环糊精(P-β-CD)或0.5%羧甲基聚合β-环糊精(CM-P-β-CD)30 mmol/L的Tris-H3PO4缓冲液可使这3种药物达到基线分离;使用CM-P-β-CD时,分离度高达4～35.

关键词: 毛细管区带电泳 , 环糊精 , 硫喷妥钠 , 盐酸氟桂利嗪 , 山梗菜碱

一种新的环糊精衍生物手性固定相的合成及其在对映异构体过量值测定中的应用

史雪岩 , 郭红超 , 王敏 , 金文戈 , 周景梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.007

以β-环糊精为原料,合成了一种新的环糊精衍生物2,6-二-O-苄基-3-O-戊酰基-β-环糊精,用核磁氢谱和红外光谱对产物进行了表征,并将所得环糊精衍生物用作毛细管气相色谱手性固定相制备成色谱柱,用于2,4-二氯苯乙酮的不对称催化氢化产物2,4-二氯苯乙醇和反式-2-己烯醇的Sharpless环氧化产物反式-3-正丙基环氧乙烷甲醇的对映异构体过量值(e.e.值)测定和催化反应评价,取得了很好的结果。

关键词: 毛细管气相色谱 , 环糊精衍生物 , 手性固定相 , 对映异构体过量值

涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相色谱分离

侯士聪 , 王敏 , 周志强 , 乔振 , 郭红超 , 史雪岩

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.011

在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相.通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征.用正相高效液相色谱法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体.考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1.0%时,分离度已达3.95.

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 对映体分离 , 氯氟草醚乙酯 , 除草剂

2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体的毛细管气相色谱分离研究

史雪岩 , 乔振 , 郭红超 , 王敏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.025

使用3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物和6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精衍生物作为毛细管气相色谱手性固定相,对4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)进行分离研究.结果表明,对所拆分的4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体而言,3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物比6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精的对映体分离能力更强.顺式结构的2-苯基-1-环丙烷羧酸酯(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt)对映体比相应反式结构的2-苯基-1-环丙烷羧酸酯(trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)对映体与4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精固定相的作用更有利于对映体分离;2-苯基-1-环丙烷羧酸甲酯(cis-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOMe)比其乙酯(cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOEt)与环糊精衍生物固定相的作用更有利于手性分离.

关键词: 毛细管气相色谱 , 2-苯基-1-环丙烷羧酸酯 , 对映体分离 , 环糊精衍生物

麦草伏甲酯对映体的高效液相色谱分离

侯士聪 , 王敏 , 乔振 , 郭红超 , 史雪岩 , 周志强

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.05.024

关键词: 麦草伏甲酯 , 手性分离 , 高效液相色谱

毛细管气相色谱法分离2-苯基羧酸酯对映体

史雪岩 , 刘飞鹏 , 边庆花

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06044

手性2-芳基羧酸酯是制备手性非甾体抗炎药物2-芳基羧酸的重要的中间体，为了建立可用于2-苯基羧酸酯对映体分离的手性毛细管气相色谱法（ CGC），分别使用2，6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精及2，6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精作毛细管气相色谱手性固定相，研究了其对2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丁酸乙酯、2-苯基丁酸异丙酯、2-苯基丙酸甲酯及2-苯基丙酸环戊酯等5种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力。结果表明，用2，6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精及2，6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精作手性固定相的毛细管气相色谱法可以分离2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丙酸甲酯和2-苯基丙酸环戊酯对映体。2，6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精对3种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力超过了2，6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精。

关键词: 毛细管气相色谱 , β-环糊精衍生物 , 手性固定相 , 2-苯基羧酸酯 , 对映体分离

滇西北雪鸡坪铜矿区资源开发经济效益敏感性分析

刘云超 , 张世涛 , 谢志鹏 , 吴松 , 张世权

黄金 doi:10.11792/hj20170301

滇西北雪鸡坪铜矿床产于印支晚期石英二长闪长玢岩-石英闪长玢岩-石英二长斑岩复式侵入体内,为经历了多阶段热液成矿作用的斑岩型铜矿床.综合前人从区域地质背景、矿床地质特征、含矿岩体地球化学及成岩成矿时代等多方面的研究发现,针对雪鸡坪铜矿区经济效益的研究相对不足.利用雪鸡坪铜矿区生产勘探的相关数据资料,对勘查区资源开发经济指标参数进行概略评价,并在此基础上采用敏感性模糊分析法探讨了影响矿区生产勘探经济效益的综合敏感性因素.结果表明:价格因素是影响矿区经济效益的综合敏感因素,其次是成本因素、投资因素和规模因素.同时,分析认为从目前圈定的主矿体KT1和KT2的资源储量看,勘查区域的资源开发具有良好的经济效益.

关键词: 雪鸡坪铜矿区 , 资源开发 , 敏感性模糊分析 , 不确定变动因素 , 综合敏感因素 , 经济效益

雪菊的药理作用及营养成分的分析方法研究进展

方瑞萍 , 唐辉 , 黄剑 , 陈瑞瑞 , 张保光

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.028

雪菊是药食两用植物,又是许多保健食品的原料,有着非常大的利用价值.根据近年来国内外对雪菊的研究,综述了雪菊在抗糖尿病、抗衰老、降血脂、降血压以及抗癌等方面的药理作用,并对雪菊提取物中营养成分的提取及分析方法作了总括,详细叙述了雪菊提取物中黄酮类、挥发油、氨基酸、皂苷类、原花青素和多糖的提取及分析鉴定方法.结合雪菊这些营养成分的含量和特点加以开发利用,必定具有广阔的应用前景.

关键词: 雪菊 , 药理作用 , 营养成分 , 分析鉴定

高温超导窄带广义切比雪夫函数滤波器

刘娟秀 , 羊恺 , 罗正祥 , 补世荣 , 张天良 , 宁俊松

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.054

提出了一种用于高温超导滤波器制作的新结构窄带广义切比雪夫函数高、低通滤波器级联方式.该方式利用高温超导低插损特性,可以有效地降低极陡峭广义切比雪夫函数低通、高通滤波器的带边频滚降.依靠高、低通滤波器级联方式构建新形式的窄带极陡峭低插损高温超导滤波器,并与已有高温超导滤波器进行了比较分析.

关键词: 高温超导 , 微波 , 滤波器

高效液相色谱法测定新雪颗粒中栀子苷的含量

冉桂梅 , 杨凌 , 张才华 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.017

建立了新雪颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱测定方法.色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm), 流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样量20 μL.栀子苷在25～400 mg/L时其浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率为101.2% ,相对标准偏差(RSD)为1.6% .

关键词: 高效液相色谱法 , 栀子苷 , 新雪颗粒