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多元异氰酸酯基预聚体的制备及性能研究?

刘克硕 , , 杨礼德 , 周琼

合成材料老化与应用

以端羟基聚丁二烯( HTPB)和多元异氰酸酯( MDI-50与PM-200)为原料,合成了端异氰酸酯基预聚体( PPU),并对影响合成的相关因素进行了分析。研究发现,MDI-50与PM-200并用可有效保障PPU的合成质量与制备效率,进一步制备的聚氨酯具有较好的综合性能;提高-NCO∶-OH摩尔比,反应平衡时间增加,体系粘度降低;利用红外光谱对原料和PPU结构进行了测试,表明在不同温度下均发生相同的反应,未发生明显的副反应。根据动力学得出合成反应的活化能为34.5 kJ/mol。

关键词: 聚氨酯预聚体 , 聚合温度 , 多元异氰酸酯 , 反应活化能

高强度多孔聚乙烯醇水凝胶的制备

周学华 , 刘克硕 , , 周琼

合成材料老化与应用

为制备兼顾多孔性和高强度的水凝胶,本研究利用循环冷冻和冷冻干燥联用设计和制备了一系列聚乙烯醇水凝胶.从聚乙烯醇溶液的浓度、循环冷冻次数、单次冷冻时长三个方面对水凝胶的力学性能、内部微观形貌、含水量进行了研究.结果表明:以质量分数14%浓度的聚乙烯醇水溶液经过3次循环冷冻过程(16h冷冻,8h解冻)和液氮冷冻冰干后的支架,再经溶胀平衡后得到的PVA水凝胶具有最佳的力学性能,此时PVA水凝胶的拉伸强度为5.74MPa,断裂伸长率为347%;改变循环冷冻次数可有效地调节PVA水凝胶的含水量;水凝胶力学性能提高来源于体系结晶度的增大.

关键词: PVA水凝胶 , 微孔结构 , 循环冷冻法 , 力学性能

银杏提取物中染料素的分离纯化及结构鉴定

王凤芹 , 蒋可志 , 李祖光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.013

对银杏提取物进行酸水解,然后利用正相硅胶柱色谱及重结晶法从银杏水解物中分离出染料素,经紫外光谱(UV)、质谱(MSn)、核磁共振(1H NMR、13C NMR)等波谱学方法鉴定证实了其结构.高效液相色谱分析表明,所提纯的染料素纯度达到了98%以上.

关键词: 银杏提取物 , 水解产物 , 柱色谱 , 重结晶 , 染料

牛蒡中微量脂体牛蒡子甙和牛蒡子甙元的分离与鉴定

刘世名 , 陈靠山 , SCHLEMANN Willibald , SCHMIDIT Jügen , STRACK Dieter

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.013

建立了分离鉴定牛蒡中微量脂体牛蒡子甙(arctiin)和牛蒡子甙元(arctigenin)的方法.牛蒡粗提物经聚酰胺柱提取,浓缩其甲醇洗脱液并于低温下静置析出白色沉淀物.沉淀物用甲醇溶解后经反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离,纯化得到两个主要组分.经紫外光谱(UV)、红外光谱(FTIR)及电喷雾质谱(ESI-MS)检测,并与牛蒡子甙和牛蒡子甙元对照品的UV,LC-ESI-MS,HPLC及FTIR图谱比较,鉴定两个主要成分为牛蒡子甙和牛蒡子甙元.

关键词: 聚酰胺柱色谱 , 反相高效液相色谱 , 电喷雾质谱 , 红外光谱 , 牛蒡子甙 , 牛蒡子甙元 , 牛蒡

震后反思"砂屋"

洪乃丰

腐蚀与防护

"砂屋"是使用了不合格砂作为混凝土砂料的建筑物.在地震灾害中,"砂屋"可能造成严重的后果.须引起重视并加强管理.

关键词:

高效液相色谱-串联质谱法同时测定辽东!不同部位中5种皂苷类成分的含量

马慧 , 宋少江 , 刘菲菲 , 张艳 , 彭缨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03009

建立了高效液相色谱-串联质谱法( HPLC-MS/MS)用于测定辽东!不同部位中的!皂苷Ⅱ、!皂苷Ⅳ、!皂苷Ⅴ、!皂苷Ⅹ和!木叶皂苷Ⅱ的含量,并比较了!不同部位中上述5种皂苷的含量差异。以Allti-ma C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min。在电喷雾正离子多反应监测( MRM)模式下进行检测。结果表明该方法中!皂苷Ⅱ、!皂苷Ⅳ、!皂苷Ⅴ、!皂苷Ⅹ和!木叶皂苷Ⅱ分别在0.17~108μg/L、0.53~329μg/L、0.77~480μg/L、0.77~480μg/L和0.82~510μg/L范围内线性关系良好,相关系数( r2)均大于0.999,提取回收率为99.0%~100.2%。该方法简单、快速、灵敏,可用于测定辽东!药材不同部位中的皂苷类成分的含量。测定结果发现!不同部位中上述5种皂苷总量多少的顺序为根皮﹥﹥种子﹥芽。

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 皂苷 , 辽东楤

使用糖醇合成纳米ZrB2粉末的研究

赵月 , 李军平 , 汪庭语 , 李锐星 , 冯志海 , 才鸿年

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150481

以正丙醇锆、乙酸、硼酸和糖醇为原料,采用溶胶-凝胶法,通过碳热还原反应制备了纳米ZrB2粉末.在反应体系中,糖醇既提供反应所需的碳,又与硼酸形成了配位化合物.通过对凝胶前驱体粉末进行傅里红外光谱以及热重分析,探讨了溶胶-凝胶反应过程对碳热还原反应温度以及凝胶陈化时间的影响.结果表明,引入糖醇促进了反应过程的进行,湿凝胶无需陈化处理,并且降低了碳热还原温度.当糖醇与正丙醇锆的摩尔配比为1.4时,使用未经陈化的凝胶前驱体,经1450℃碳热还原即可获得平均直径约50 nm的等轴状ZrB2纳米颗粒,粉体氧含量为1.36wt%.

关键词: 纳米 , 糖醇 , ZrB2 , 溶胶-凝胶 , 合成

糖溶液的纳滤浓缩

杨刚 , 王焕章 , 邢卫红 , 徐南平 , 时钧

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2000.05.005

采用两种截留分子量的卷式纳滤膜组件研究了工业糖溶液的纳滤过程,并在此基础上应用了S-K模型.模拟计算结果表明采用纳滤方法浓缩水解法工业糖粗品溶液,通过四级串联方式可将质量分数为4%的糖溶液浓缩至20%.该技术操作能耗低,糖回收率高,表现出良好的发展前景.

关键词: 纳滤 , , 模型

砂特性及砂混凝土力学性能的研究

刘伟 , 谢友均 , 董必钦 , 邢锋

硅酸盐通报

受河床生态环境保护的需要,可供应的建筑用河砂资源日益匮乏,海底砂已经成为我国部分沿海城市建筑用砂的重要来源.分别采用淡化砂、原状砂和河砂,对比分析了砂特性及砂混凝土的力学性能.试验研究表明,珠江口砂及盐田砂均属于级配良好的混凝土细集料,砂中所含的氯离子和少量的贝壳并不影响混凝土的工作性、抗压强度、抗折强度及弹性模量,不考虑氯离子对混凝土钢筋的腐蚀时,原状砂均也可等同于河砂使用.

关键词: , 混凝土 , 强度 , 弹性模量

镉在雀稗体内的分布及化学形态特征

吴朝波 , 王蕾 , 郭建春 , 符少萍 , 刘姣 , 李瑞梅 , 江行玉 , 段瑞军

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.02.2015090201

通过盆栽试验,研究了不同浓度(0、1、10、50、100、200 mg· kg-1)镉处理下,雀稗地上部与地下部的生物量受镉胁迫的影响及其体内镉的富集特征,进一步分析低镉处理(1 mg· kg-1)和高镉处理(50 mg·kg-1)镉在雀稗根、茎、中的化学形态及根、中镉的亚细胞分布特征.结果表明,镉浓度≤50 mg·kg-1,雀稗地上部、地下部生物量和耐性系数都未显著下降,雀稗根部对镉的积累远大于地上部分;雀稗根系细胞壁中镉含量分配比例>50%,其次为可溶部分,高镉处理中细胞壁、可溶部分中镉的分配比例比低镉处理增加6.14%、0.32%,细胞膜部分和原生质体部分镉分配比例下降;雀稗镉形态主要为氯化钠、醋酸提取态,高镉处理降低了毒性较高的水提取态和乙醇提取态的比例总和,根中氯化钠和盐酸提取态,茎、中醋酸提取态、氯化钠提取态增加.研究表明,雀稗中毒性较低、活性较弱的盐酸提取态、醋酸提取态和氯化钠提取态Cd分配比例增加,根中细胞壁固持和液泡区隔化可能是雀稗应对镉胁迫的重要耐性机制.

关键词: 雀稗 , 镉胁迫 , 化学形态 , 亚细胞分布

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