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制备了以聚脲为第一壁材、苯乙烯-二乙烯苯为第二壁材,以相变点在16℃左右的石蜡为芯材的相变储能微胶囊.采用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析测试技术表征了制备的相变储能微胶囊的结构组成以及热性能;采用溶剂淋洗法研究了影响包覆率的因素.结果表明,相变储热微胶囊是复合相变材料,微胶囊的热稳定性好,致密性优良;通过对水油比、乳化剂及苯乙烯-二乙烯苯用量等各因素对微胶囊包覆率影响的讨论,得出在水与油质量比3.2,乳化剂相对于水的质量分数为2%时,加入苯乙烯与二乙烯苯质量比为10∶1混合液的质量分数为6.0%时,其包覆率达81.14%;制备的微胶囊能耐较高温度,在150℃以下无质量损失,且微胶囊储热能力高达80 J/g.同时发现,储热能力与芯壁比有关,比值越大储热潜能越高.

关键词: 相变材料 , 相变储能 , 微胶囊 , 界面聚合 , 自由基聚合

高速逆流色谱分离制备椭圆叶花锚中的2种(口山)酮苷元

刘永玲 , 陈涛 , 王萍 , 尤进茂 , 刘永军 , 李玉林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01017

椭圆叶花锚的主要活性成分为(口山)酮类化合物,这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性.应用高速逆流色谱法建立了2种高纯度(口山)酮苷元的分离制备方法.对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:7:5.v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相.在主机转速800r/min,流动相流速1.5 mL/min.检测波长254 nm条件下进行分离制备.所得产物经高效液相色谱分析检测,其化学结构由核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)鉴定.在此条件下,从100 mg粗样品中一步分离得到18 mg I.羟基-2,3,5三甲氧基(口山)酮,14 mg l-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮.经高效液相色谱分析,其纯度均达98％以上.该方法简便、快速,所得产物纯度高,适合于椭圆叶花锚(口山)酮苷元的制备分离.

关键词: 高速逆流色谱 , 1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮 , 1.羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮 , 椭圆叶花锚

泰山玉的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山玉指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质玉,常呈深色外观.将从泰山产出玉与泰山文化结合,直接命名为“泰山玉”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫玉以及其它产地蛇纹石质玉的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山玉相似的玉石,得出泰山玉产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫玉产品,并且Ni/Cr=2～4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山玉检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山玉 , 蛇纹石玉 , 产地特征 , 命名

俄罗斯穆伦地区查罗石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.

关键词: 查罗石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

四川大学王玉忠小组高分子材料无卤阻燃研究取得突破

中国材料进展

在国家自然科学基金等项目的长期支持下，四川大学教授王玉忠带领团队在高分子材料无卤阻燃化的基础研究方面获重要进展，并取得一些关键技术的突破，成功地解决了一些高分子材料的高效无卤阻燃问题，有效地协调了阻燃性与无卤化、保持其他性能和降低成本的矛盾，并成功应用于多个领域。

关键词: 高分子材料 , 无卤阻燃 , 四川大学 , 国家自然科学基金 , 基础研究 , 阻燃化 , 无卤化 , 阻燃性

ZnO花状微结构合成研究

曹志峰 , 段好伟 , 徐宝龙 , 张娟 , 李剑平

材料导报

在无表面活性剂的条件下,通过水热法在3种不同的基底上制备了由纳米棒组成的花状氧化锌微结构,其纳米棒沿c轴方向生长.通过X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对花状氧化锌微结构进行了表征.XRD测试结果表明ZnO为纤锌矿结构,扫描电镜照片表明ZnO微结构具有花状形貌.简单讨论了反应物浓度对花状ZnO纳米棒形成的影响及生长机理.

关键词: 氧化锌 , 花状微结构 , 水热法

水热法制备花状γ-AlOOH?

朱振峰 , 施洋 , 刘辉 , 程莎 , 苏兴

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.18.022

以十八水合硫酸铝和尿素为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和酒石酸钠为表面活性剂,在165℃水热条件下反应3 h,制备花状γ-AlOOH 结构。采用扫描电镜(SEM )、热重分析和 X 射线衍射(XRD)对样品进行表征。实验结果表明,采用水热法可以得到长度、厚度均匀的γ-AlOOH 纳米片组装成的花状γ-AlOOH。

关键词: γ-AlOOH , 水热合成法 , 花状 , 制备

热镀锌钢上锌花的研究进展

卢锦堂 , 王新华 , 陈锦虹 , 孔纲 , 车淳山

材料导报

由大晶粒组成的锌花是热浸锌镀层有别于其它镀层的显著特征,综述了热镀锌钢上锌花的研究现状,包括锌花的外观形貌、形貌与锌晶体学位向的关系、合金添加剂的作用以及锌花对热浸锌镀层腐蚀性能和力学性能的影响.从过冷度、晶体学位向和润湿作用3个方面论述了锌花的形成机制.

关键词: 锌花 , 热镀锌 , 锌合金 , 凝固模型

反相高效液相色谱法测定野生与栽培花锚药材及其制剂中的花锚甙和去甲氧基花锚甙

纪兰菊 , 丁晨旭 , 陈桂琛 , 代冬海 , 杨艳蓉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.011

建立了花锚药材及其制剂中两种抗肝炎有效成分花锚甙和去甲氧基花锚甙的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇回流提取进行样品处理,在乙腈-磷酸水溶液为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为254 nm条件下,花锚甙和去甲氧基花锚甙均可达到基线分离.两种成分在0.68～3.40 g/L,0.36～1.8 g/L时,其峰面积与浓度成良好的线性关系,加标回收率为95%～105%.该法适用于花锚药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 花锚甙 , 去甲氧基花锚甙 , 花锚 , 乙肝健片