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基于氧化钛纳米带及钯纳米颗粒的吗啡传感器的制备

徐凤 , 李月婷 , , 杨丽君 , 陶满兰 , 杨云慧

材料导报

氧化钛纳米带是一种性能优异的新型功能材料,其合成方法及应用是研究的热点.采用乙醇热溶剂法合成了氧化钛纳米带,并通过扫描电镜观察了纳米带的形貌.将氧化钛纳米带固定到电极表面,采用恒电位沉积钯纳米粒子后制得吗啡电化学传感器.结果表明,该传感器稳定性好、灵敏度高、选择性好、制作简单、成本低,应用于血清中吗啡的测定,结果令人满意.

关键词: 氧化钛 , 纳米带 , 钯纳米粒子 , 吗啡 , 传感器

中国古代青铜的技术分析

郑利平

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2008.02.021

青铜兵器是青铜时代耀眼的明珠,其中青铜最为引人注目.本文从青铜的成分组成、铸造工艺和表面 处理技术三方面首次进行了全面、系统、科学的论述,为青铜器的防腐保护工作提供借鉴.

关键词: 青铜 , , 铸造技术 , 分析

湖北出土战国青铜表面富锡层的材料学特征

何康 , 李洋 , 潘春旭

材料保护

利用纳米压痕技术,对3把出土于湖北的战国青铜残片表面富锡层的力学性能进行测试,并结合金相显微镜、扫描电镜、能谱仪和x射线衍射仪等仪器对其显微组织特征、合金成分进行了系统的表征。研究分析认为:(1)3把青铜残片属高锡青铜,表面存在一层由8相和非晶化合物构成的富锡层;(2)其双层结构中的惰性腐蚀层的特征表明富锡层是在长期埋藏环境中由于发生选择性腐蚀而形成的,排除了古代工匠人为处理的可能性。纳米压痕技术为古代金属样品微米级微区的力学性能的准确测试提供了有力的工具。

关键词: 纳米压痕技术 , 材料学特征 , 战国青铜 , 湖北出土 , 富锡层 , 选择性腐蚀

液相色谱-串联质谱法测定毛发中的坦唑醇

向平 , 沈敏 , 沈保华 , 严慧

色谱

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出坦唑醇;给药后豚鼠毛中坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中坦唑醇的分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 坦唑醇 , 毛发

生物配位体模型预测铜对水蚤毒性及其受水质参数的影响

陈瑞 , 吴敏 , 王万宾 , 吴爱民 , 赵婧 , 陈季康 , 潘波

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016072602

本研究以大型蚤毒性试验标准为参照进行水蚤的铜毒性试验,并以生物配体模型(BLM)为主要工具,实现对毒性数据的校正和毒性效应的预测.在不同水质参数下,实测铜的48 h LC50为141-566 μg·L-1,相应的BLM预测值为143-1208μg·L-1,表明BLM对铜的毒性预测良好.pH升高、DOC以及钙、镁、钠离子浓度的增加均对铜毒性有不同程度减弱作用,钾离子对铜毒性影响较小,BLM对这一现象的描述较好.利用Visual MINTEQ软件对不同水参数条件下铜形态分布进行模拟,辅助解释实验现象,发现钙、镁、钠、钾离子对铜形态分布影响较小.DOC的加入则使络合态铜含量增加,而pH升高导致游离态铜浓度下降,水合态铜浓度升高.本研究表明,预测铜对水蚤的毒性要充分考虑水质参数的影响,BLM在铜对水蚤的毒性预测方面表现了非常好的应用潜力.

关键词: 水蚤 , 铜毒性 , 生物配体模型 , 水质参数

高效液相色谱-质谱法测定发酵液中的喷他丁

杨鹏 , 王岩 , 廖艳艳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00316

建立了测定发酵液中喷他丁含量的反相高效液相色谱-质谱分析方法.采用的色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/10 mmol/L 乙酸铵(pH 7.6)(2.5/2.5/95,v/v/v),流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃;进样量为10 μL.喷他丁在1.0~100 mg/L 范围内有良好的线性关系,相关系数为 0.999 9.该方法精密度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中喷他丁的含量.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 他丁 , 发酵液

模式剪的APC系统

葛延津

钢铁

介绍了不同于回转剪的模式剪.给出了模式剪APC系统的结构,推导出模式剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.

关键词: 模式剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切

他克莫-聚三亚甲基碳酸酯药物洗脱支架涂层研究

吴雷刚 , 吴婧 , 侯瑞霞 , 王进 , 黄楠

功能材料

以表面溶蚀性可降解聚合物聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)为载体,分别采用超声雾化喷涂技术和溶液浇注法制备了以PTMC为涂层载体的他克莫司药物洗脱支架和载药薄膜。傅里叶红外光谱(FT-IR)结果显示他克莫分散在PTMC中。扫描电子显微镜观察支架撑开后的药物涂层保持连续均匀,没有开裂和剥落。他克莫洗脱支架的药物释放行为与Weibull模型的相关性最高。体外血小板粘附和平滑肌粘附、增殖实验表明包载他克莫的PTMC表面具有显著地抑制血小板粘附和平滑肌增生的作用。

关键词: 药物洗脱支架 , 聚三亚甲基碳酸酯 , 他克莫 , 药物释放 , 平滑肌增生

固相萃取法纯化制备水蓟宾和异水蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

蓟宾和异水蓟宾是水蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水蓟粗提物中分离纯化水蓟宾和异水蓟宾。建立了用于分析水蓟宾和异水蓟宾的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水蓟宾、异水蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水蓟宾和异水蓟宾混合物的纯度可达94%以上。水蓟宾和异水蓟宾的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水蓟宾和异水蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 蓟宾 , 异水蓟宾

气门锥面等离子喷焊太立钴基合金的组织与性能研究

揭晓华 , 宁志坚 , 罗天友 , 蒋涛

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.12.005

采用等离子喷焊在厚度为1 mm的气门锥面制备了3种不同成分的太立钴基合金喷焊层,采用金相系统观察了焊层的组织形貌,用X射线、电子探针分析了焊层的相结构和成分,测试了焊层的硬度与热稳定性.结果表明,太立4号喷焊层的组织以细枝晶为主,而太立6号与太立F号喷焊层则呈胞状组织.3种合金喷焊层都具有较高的硬度,其中,太立4号的硬度最高,达到806 HV.基材对喷焊层的稀释率低,3种合金的喷焊稀释率都在2%~4%之间.

关键词: 气门锥面 , 等离子喷焊 , 钴基合金 , 显微硬度

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