曾小明
,
赵坤
,
司士辉
,
梁丰
,
何秦
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.03.031
研究312树脂吸附钒的过程,结粜表明:pH值与钒在溶液中的赋存状态有关,且pH值对312树脂吸附钒的影响很大,在pH=2.0时吸附效果最好.吸附交换速率主要受液膜扩散控制,表观吸附速率常数k298=2.07×10-5s-1.吸附过程遵循Freundlich方程;吸附热力学参数△H=9.26 kJ·mol-1,△S=53.59 J·mol-1·K-1,△G298=-6.71 kJ·-1ml-1,表观吸附活化能Ea=62.5 kJ·mol-1,可用4%NaOH溶液解吸.
关键词:
钒
,
312树脂
,
吸附
,
离子交换
阎建辉
,
黄可龙
,
司士辉
,
刘素琴
中国有色金属学报
以Ti(SO4)2 为原料, 在一定温度下直接水解、胶溶、加入晶种、熟化, 制备出单分散性、热稳定性良好、平均粒径在22nm左右、比表面积在80m2/g以上的TiO2纳米微粒.研究了Ti(SO4)2 浓度、水解时间及晶种对纳米微粒粒径的影响.对样品进行了TG-DTA, XRD和SEM分析.结果表明: 样品经真空冷冻干燥后, TiO2粉体主要为锐钛矿型, 且随焙烧时间增加和温度升高, 其金红石型含量显著增多, 粉体粒径也有一定增大, 但在不同的温度区间粒径增长速率有较大的区别.
关键词:
水解-溶胶法
,
纳米TiO2
,
光催化剂
何秦
,
司士辉
,
梁丰
,
赵坤
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.02.010
以二氧化锰代替过硫酸铵氧化苯胺单体,并在聚合反应体系中添加适当比例的二氧化硅粒子,制备出不同酸掺杂的聚苯胺包覆二氧化硅复合粒子.扫描电子显微镜(SEM)观察表明,二氧化硅表面及其粒子之间明显包覆一层聚苯胺(PANI);并比较不同酸掺杂的聚苯胺复合粒子的傅里叶变换红外光谱(FT-IR),证明了掺杂的有效性.将合成的聚苯胺复合粒子作为防腐填料,加入环氧树脂作为成膜物,制备出的聚苯胺/环氧树脂复合涂料涂覆在碳钢基体上,采用加速浸泡实验、开路电位法、Tafel极化曲线研究其防腐性能.实验结果表明:H2SO4掺杂的聚苯胺复合涂层具有优良的防腐性能,该复合涂层的腐蚀电位较环氧树脂涂层提高400 mV,腐蚀电流下降4～5个数鼍级,是一种低成本、高性能防腐涂料.
关键词:
二氧化锰
,
聚苯胺
,
二氧化硅
,
防腐涂料
徐国荣
,
任凤莲
,
司士辉
,
易清风
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.02.007
使用多孔阳极氧化铝模板, 电沉积制备了Ni-Mo合金纳米线. 用扫描电镜(SEM)和表面能谱(XPS)表征沉积物形貌和组成, 用伏安法研究了Ni-Mo合金纳米线的沉积条件及催化性能. 结果表明, Ni-Mo合金纳米线的直径在20～30 nm之间. Ni-Mo共沉积的伏安图上在-1.4 V(vs Ag/AgCl)左右出现一个扩散电流平台. 光电子能谱(XPS)表明, Ni-Mo合金纳米线的共沉积电位出现在-1.4 V以后, 大于这个电位钼以低价氧化物存在. Mo-Ni离子浓度比大于2时扩散电流平台消失. 柠檬酸盐浓度达到2～3倍镍盐浓度时, 扩散电流平台趋于稳定. 在较优条件下电沉积的Ni-Mo合金纳米线显示较高的析氢催化活性.
关键词:
多孔阳极氧化铝模板
,
Ni-Mo合金纳米线
,
诱导共沉积
,
析氢反应
徐国荣
,
任凤莲
,
司士辉
,
易清风
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.003
提出了一种在多孔阳极氧化铝PAA(porous anodic alumina)模板中直流电沉积镍纳米线的新方法.以PAA模板为阴极,在氯化钾溶液中通过电解腐蚀阻挡层,利用极化曲线研究了PAA模板中氢离子和镍离子的电化学行为.用扫描电镜表征了PAA、镍纳米线的形貌;用X射线衍射表征了纳米线的结构.结果表明,腐蚀阻挡层后的PAA伏安图上出现1个阳极氧化峰,镍离子在PAA模板中于-1.0 V发生电沉积.扫描电镜显示镍纳米线直径为70～80 nm,与PAA的孔径相符.XRD表征证明了所制得的纳米线阵列为(111)取向的面心立方结构镍.通过电解腐蚀阻挡层后,能够直接在PAA中使用直流电沉积镍纳米材料.
关键词:
多孔阳极氧化铝模板
,
镍纳米线
,
电沉积
徐国荣
,
任凤莲
,
司士辉
功能材料
采用电解法溶解多孔阳极氧化铝(PAA)模板的阻挡层,用直流电沉积的方法在模板中组装了铜纳米线阵列.分别用扫描电镜和X射线衍射表征铜纳米线阵列的形貌和晶体结构,用电化学法表征了铜纳米线阵列的电催化性能.结果表明,PAA去阻挡层后,伏安图上出现一个阳极氧化峰.恒电位沉积的铜纳米线直径为22nm,沿(111)晶面择优取向.铜纳米线阵列电极能催化亚硝酸根的还原,其催化电流比本体铜电极上大2倍,峰电位正移80mV.纳米铜阵列电极可用于亚硝酸盐的电化学检测.
关键词:
多孔阳极氧化铝模板
,
铜纳米线阵列
,
电沉积
,
电催化
,
亚硝酸盐
徐国荣
,
任凤莲
,
司士辉
功能材料
提出一种在中性的KCl溶液中用多孔阳极氧化铝作阴极,通过电解在阴极产生OH-腐蚀阻挡层,制备无阻挡层氧化铝模板的新方法.用扫描电镜对模板进行了表征.结果表明,在草酸溶液中,制得的氧化铝模板孔径为70～80nm,孔间距为130nm,孔密度约8×109/cm2,这种方法去阻挡层不扩大模板孔径,不影响纳米孔的纵横比.无阻挡层的氧化铝模板适合于直流电沉积和无电沉积金属纳米材料.
关键词:
多孔阳极氧化铝
,
电解
,
纳米材料
陈昕
,
司士辉
,
张漪丽
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.017
在合成氯化正丁基吡啶-三氯化铝(BupyCl-AlC13)室温熔盐的基础上,开发了一种聚苯胺膜(PAn)/酸性熔盐/铝二次电池体系,并对其性能进行了测试.结果表明,电池的开路端电压为1.35 V,在充放电流为8.0 ×10-5A/cm2条件下,该熔盐电池具有良好的工作特性,充放库仑效率可达90%,循环20次无明显变化.
关键词:
聚苯胺
,
熔盐
,
铝电池
徐国荣
,
任凤莲
,
司士辉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.003
研究了一种基于阳极氧化铝模板电化学制备聚苯胺纳米线薄膜电极的方法.阳极氧化铝模板经电化学去阻挡层,直流电沉积一层镍作催化层后,用恒电位方法合成了聚苯胺(PANI)纳米线薄膜电极.结果表明,PAA中苯胺聚合适宜的pH值为2-3,临界聚合电位0.1 V(vs Hg/Hg2SO4).扫描电子显微镜表明,制备的PANI纳米线的直径大约22 nm,呈较规则直立状.充放电实验结果表明,聚苯胺纳米线薄膜电极的放电容量大于本体聚苯胺薄膜电极的放电容量.
关键词:
多孔阳极氧化铝模板
,
聚苯胺纳米线
,
薄膜电极
向平
,
沈敏
,
沈保华
,
严慧
色谱
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
司坦唑醇
,
毛发
