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硫铁矿制酸系统余热锅炉二级过热器管失效原因分析

李守臣 , 张丽华 , 司徒 , 曹铁梁 , 石声泰

中国腐蚀与防护学报

分析了余热锅炉中二级过热器管(材质为12CrMoV)的失效原因,结果表明管子的腐蚀和超温可能与失效过程有关,但管子表面腐蚀是二级过热器管失效的主要原因。 利用X-射线衍射、金相、电子探针、红外、差热分析和化学分析等方法,研究了取自现场的腐蚀产物形貌、化学组份和结构。腐蚀产物主要是Fe_2O_3、Fe_2(SO_4)_3和铁的硫化物。因此腐蚀机制可能是Fe_2(SO_4)_3在高温下分解产生高分压的SO_3所引起的硫化和氧化。在分析结果的基础上,提出了解决这种问题的可能途径。

关键词:

硫磺制酸系统余热锅炉二级过热器管失效原因分析

李守臣 , 张丽华 , 司徒 , 曹铁梁 , 石声泰

中国腐蚀与防护学报

采用金相、EMPA、X—射线衍射和化学分析等方法对南京磷肥厂使用十个月后未经保护的12CrMoV和使用一年后经喷铝保护的12CrMov及18-8不锈钢管取样进行了分析。结果表明,二级过热器管的失效起因于管子表面的高温氧化和硫化腐蚀。 未经保护的12CrMoV管腐蚀严重,其腐蚀产物是非保护性氧化皮和铁的硫化物,而经喷铝保护的12Cr_1MoV管和18-8不锈钢管在该腐蚀条件下,由于生成能阻止O_2和S侵入金属的Al_2O_3和Cr_2O_3保护膜而表现出良好的抗腐蚀性能。 根据上述结果,提出了可能的腐蚀机制及其解决途径。

关键词:

硫酸铁分解产生的SO_3引起的12CrMoV和20~#钢的加速腐蚀

李守臣 , 张丽华 , 司徒 , 曹铁梁 , 石声泰

中国腐蚀与防护学报

采用自制装置研究了12CrMoV、20~#钢、热浸铝12CrMov和20~#钢在硫酸铁分解产生SO_3中的腐蚀行为。实验结果表明由于硫酸铁分解产生的SO_3引起了12CrMoV、20~#钢的加速腐蚀。在20~#钢、12CrMoV试样上的腐蚀产物主要是硫酸铁和硫酸亚铁,在其表面和内界面都没有看到金属的硫化物。 经热浸铝的12CrMoV、20~#钢的抗腐蚀性能比没有铝的好得多,热浸铝的12CrMov表面上的腐蚀产物是氧化铝和铝的硫化物,在涂层与基体交界处只有硫酸铝和硫酸铁。 根据实验结果,作者提出了可能的腐蚀机理。

关键词:

碳赋

王寒冰

新型炭材料

杨全红教授在天津大学化工学院开设“碳质纳米材料和绿色电源科技”课程多年,后又在天津大学全校范围内开设“简单造就神奇--从富勒烯、碳纳米管到石墨烯”的创新选修课。“梦想照进现实”、“简单造就神奇”以及“科研嗅觉、科研味觉”是这两门课共同的主题词。科学追梦之旅中的“柳暗花明”和“无心插柳”、纳观世界中的“至简至奇”触动着少年同学的心弦;潜移默化中,“灵敏嗅觉”和“发达味觉”成为少年同学对“创新”的理解……课后作业,同学们用诗词歌赋书写着对科学的热爱和科研生活的憧憬……此文为其中的一篇作业,作者为天津大学化工学院2008级王寒冰同学。该文生动地描述了富勒烯发现中的“意外之”、碳纳米管发现中的“失落之”以及石墨烯发现中的“追寻之”,字里行间透着对“碳”之“”和科研之美的感悟……

关键词:

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼舒利

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼舒利浓度在4.0×10-7~8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼舒利含量的测定.

关键词: 舒利 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

(S)-托洛尔的不对称合成

宋光伟 , 朱锦桃 , 姚国新 , 陈刚

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90880

用自制的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和较高光学纯的(R)-环氧氯丙烷. 以(S)-3-氯-1,2-丙二醇为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚缩合,再与氯化亚砜反应得环状亚硫酸酯,最后和异丙胺反应得(S)-托洛尔,光学纯度大于99%. 另外以(R)-环氧氯丙烷为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反应,再与异丙胺作用得到(S)-托洛尔,光学纯度大于92%. (S)-托洛尔的总收率为53.9%,结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证. 该路线原料利用率高,拆分后的2种产物均能用于目标化合物的合成.

关键词: (S)-托洛尔 , 外消旋环氧氯丙烷 , 催化水解拆分 , (R)-环氧氯丙烷 , (S)-氯丙二醇 , 不对称合成

丝芯材4J43合金生产工艺初探

倪鲁峰

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.01.011

介绍了杜丝芯材合金4J43的主要性能,并根据生产实践,提出了该合金熔炼、热加工、拉丝等过程中的主要工艺措施,实现了4J43合金的批量生产.

关键词: , 熔炼 , 拉丝 , 4J43合金

β-环糊精衍生物对洛昔康的包合作用

王茹林 , 孙体健 , 裴晓丽 , 刁海鹏 , 陈明兰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.022

采用荧光光谱法在pH值2.5、6.8和10.0的磷酸盐缓冲溶液中,研究了洛昔康与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性. 洛昔康的最大发射波长依次紫移了7、9和14 nm,荧光强度变化(ΔF)的倒数与环糊精浓度(cCD)的倒数呈线性关系. 结果表明, 其与3种环糊精均形成了1∶ 1的包合物. 以包合常数作为包合作用的量度,则在酸性和中性条件下包合能力呈SBE-β-CD>HP-β-CD>β-CD. 包合过程除了疏水作用力外,还存在额外的静电作用力.

关键词: 洛昔康 , β-环糊精衍生物 , 包合作用 , 荧光光谱法

对苯二酚的氨基酸缀合物的合成、表征及白活性

付晓磊 , 赵春晖 , 张翼轩 , 陈艳华 , 李常 , 赵龙铉

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140151

以新药设计原理中的拼合原理为指导,将对苯二酚一侧酚羟基与具有生物活性的氨基酸进行偶联,以期得到活性更好、毒性更低的对苯二酚氨基酸缀合物.将对苯二酚的一侧酚羟基进行保护得到对苄氧基苯酚,将氨基被保护的氨基酸与其酚羟基进行偶联,去掉保护基后得到8种对苯二酚的氨基酸缀合物.在对苄氧基苯酚的酚羟基上引入乙酸连接片段,与氨基酸甲酯盐酸盐进行偶联,去掉保护基后得到8种对苯二酚的氨基酸缀合物.通过IR、1 H NMR、13C NMR和ESI-MS等技术手段对所合成的16种氨基酸缀合物进行了结构表征.对目标产物进行了白活性研究.结果表明,化合物HQ-3b、HQ-3c、HQ-4a、HQ-4b、HQ-7c和HQ-8a对酪氨酸酶的抑制作用优于阳性对照物α-熊果苷(IC.=3.60),其中HQ-4b的IC50值低至0.15,有望成为新型化妆品白剂.

关键词: 对苯二酚 , 氨基酸 , 白活性 , 合成

福建省山水库入库河道沉积物磷释放风险

路丁 , 郭沛涌 , 沈芳芳 , 沈根勇 , 杨攀

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015012608

通过沉积物磷赋存形态,沉积物-水界面磷吸附平衡浓度(EPC0)值与上覆水体可溶性活性磷(SRP)的大小关系,沉积物磷吸附指数(PSI)、磷吸附饱和度(DPS)、以及其衍生出的磷释放风险指数(ERI)探讨了福建省山水库入库河道沉积物磷的潜在释放风险.结果表明,入库河道沉积物总磷(TP)、无机磷(IP)、有机磷(OP)、非磷灰石磷(NAIP)及磷灰石磷(AP)的平均含量分别为837.12、665.94、167.19、497.63 mg· kg-1以及166.21 mg·kg-1,各形态磷占TP的比例分别为79.6%、20.0%、59.4%以及19.8%,其沉积物TP含量高于东昌湖,低于百花湖、海河及滇池.入库河道沉积物磷的主要赋存形态为NAIP,为沉积物较易释放且可被生物利用的磷;入库河道沉积物EPC0平均值为0.125 mg·L-1,显著高于上覆水体SRP (0.026 mg·L-1);入库河道沉积物PSI的平均含量为58.01 (mgP/100g)·(μmol· L-1)-1,DPS的平均值为14.79%,其衍生指数(ERI)平均值为33,处于沉积物磷高释放风险的范畴.综上可见,山水库入库河道沉积物磷存在潜在的高释放风险.

关键词: 沉积物 , 磷分级 , EPC0 , PSI和DPS

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