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成核剂TMC-210对聚乳酸结晶及性能的影响

丁生芳 , 罗发亮 , 王克智 , 邢倩 , , 雷小梅 , 沈志远

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.10.012

针对聚乳酸结晶速率慢和冲击强度低的问题,考察了熔融共混添加成核剂TMC-210对PLLA结晶、熔融行为和力学性能的影响.研究发现,纯L-聚乳酸(PLLA)在10℃/min降温过程中不结晶,当TMC-210质量分数为0.2%时,PLLA就能显著结晶,并且随着TMC-210含量的增加,结晶峰移向高温.从等温结晶结果看,TMC-210的添加使得PLLA结晶时间缩短,结晶速率加快.另外,PLLA的成核密度增加且球晶尺寸减小,同时,TMC-210质量分数为0.2%时,PLLA的冲击强度提高了3.3倍.因此,添加TMC-210是一种能够促进PLLA结晶和增韧的有效成核剂.

关键词: 聚乳酸 , 结晶 , 冲击强度 , TMC-210

4,4'-二羟基二苯硫醚对聚甲醛结晶和熔融行为的影响

雷小梅 , 罗发亮 , 沈志远 ,

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160193

为了探究4,4'-二羟基二苯硫醚(TDP)的添加对聚甲醛(POM)熔融与结晶行为的影响,本文利用熔融共混的方法制备了POM/TDP共混材料.通过差示扫描量热仪(DSC)对共混材料的熔融与结晶行为进行了研究,利用广角X射线衍射仪(WAXD)对共混材料的晶体结构进行了研究.结果表明,在POM中添加TDP后,POM的晶面间距变大,晶体结构变的疏松,使POM的结晶温度(Tc)、结晶焓(△Hc)、熔融温度(Tm)与熔融焓(△Hm)均降低.当TDP质量分数增加到30%时,共混物的熔点与结晶温度较纯POM分别下降了15.2和12.8℃.在等温结晶过程中,随着TDP含量的增大,POM完成结晶所需的时间显著加长,共混物的结晶速率逐渐降低,结晶活化能逐渐升高,但TDP的加入对POM的晶型并没有影响.以上结果说明TDP的添加对POM的熔融与结晶行为影响很大,这将为POM结晶行为的调控提供依据.

关键词: 聚甲醛 , 二羟基二苯硫醚 , 熔融共混 , 熔融 , 结晶

原位反应挤出制备聚乳酸与聚醚酯嵌段共聚物合金的性能研究?

, 罗发亮 , 薛屏 , 闫东广 , 邢倩 , 王笃金

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.22.027

以0.35%(质量分数)的过氧化二异丙苯(DCP)为引发剂和2%(质量分数)的马来酸酐(MAH)为增容剂,通过原位反应挤出的方法制备了聚乳酸(PLLA)/聚醚酯嵌段共聚物(TPEE)合金。利用 TG、差示扫描量热(DSC)、SEM等研究了其热性能和相形态,并测试了合金的力学性能和熔体流动速率。结果表明,在引发剂 DCP 的存在下,MAH 的添加使得反应挤出制备的合金中PLLA与TPEE之间产生部分共价键连接而增加了相容性。合金的热稳定性、韧性随TPEE含量的增加而升高,但模量和强度下降。另外,不同TPEE含量的合金的熔体流动速率均高于纯PLLA和TPEE,表明在原位反应挤出过程中PLLA与 TPEE均发生了一定程度的降解反应。同时,对合金的流变性能也进行了研究。

关键词: 聚乳酸 , 聚醚酯嵌段共聚物 , 马来酸酐 , 原位 , 合金 , 性能

液相色谱-串联质谱法测定毛发中的坦唑醇

向平 , 沈敏 , 沈保华 , 严慧

色谱

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出坦唑醇;给药后豚鼠毛中坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中坦唑醇的分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 坦唑醇 , 毛发

高效液相色谱-质谱法测定发酵液中的喷他丁

杨鹏 , 王岩 , 廖艳艳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00316

建立了测定发酵液中喷他丁含量的反相高效液相色谱-质谱分析方法.采用的色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/10 mmol/L 乙酸铵(pH 7.6)(2.5/2.5/95,v/v/v),流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃;进样量为10 μL.喷他丁在1.0~100 mg/L 范围内有良好的线性关系,相关系数为 0.999 9.该方法精密度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中喷他丁的含量.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 他丁 , 发酵液

模式剪的APC系统

葛延津

钢铁

介绍了不同于回转剪的模式剪.给出了模式剪APC系统的结构,推导出模式剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.

关键词: 模式剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切

他克莫-聚三亚甲基碳酸酯药物洗脱支架涂层研究

吴雷刚 , 吴婧 , 侯瑞霞 , 王进 , 黄楠

功能材料

以表面溶蚀性可降解聚合物聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)为载体,分别采用超声雾化喷涂技术和溶液浇注法制备了以PTMC为涂层载体的他克莫司药物洗脱支架和载药薄膜。傅里叶红外光谱(FT-IR)结果显示他克莫分散在PTMC中。扫描电子显微镜观察支架撑开后的药物涂层保持连续均匀,没有开裂和剥落。他克莫洗脱支架的药物释放行为与Weibull模型的相关性最高。体外血小板粘附和平滑肌粘附、增殖实验表明包载他克莫的PTMC表面具有显著地抑制血小板粘附和平滑肌增生的作用。

关键词: 药物洗脱支架 , 聚三亚甲基碳酸酯 , 他克莫 , 药物释放 , 平滑肌增生

固相萃取法纯化制备水蓟宾和异水蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

蓟宾和异水蓟宾是水蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水蓟粗提物中分离纯化水蓟宾和异水蓟宾。建立了用于分析水蓟宾和异水蓟宾的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水蓟宾、异水蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水蓟宾和异水蓟宾混合物的纯度可达94%以上。水蓟宾和异水蓟宾的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水蓟宾和异水蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 蓟宾 , 异水蓟宾

气门锥面等离子喷焊太立钴基合金的组织与性能研究

揭晓华 , 宁志坚 , 罗天友 , 蒋涛

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.12.005

采用等离子喷焊在厚度为1 mm的气门锥面制备了3种不同成分的太立钴基合金喷焊层,采用金相系统观察了焊层的组织形貌,用X射线、电子探针分析了焊层的相结构和成分,测试了焊层的硬度与热稳定性.结果表明,太立4号喷焊层的组织以细枝晶为主,而太立6号与太立F号喷焊层则呈胞状组织.3种合金喷焊层都具有较高的硬度,其中,太立4号的硬度最高,达到806 HV.基材对喷焊层的稀释率低,3种合金的喷焊稀释率都在2%~4%之间.

关键词: 气门锥面 , 等离子喷焊 , 钴基合金 , 显微硬度

摆式剪的扭转振动

傅文祖

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2001.01.005

采用扭转振动理论,分析和讨论了影响提高摆式剪速度的原因,并提出了解决问题的对策。

关键词: 摆式 , 振动 , 轧钢 , 扭转摆式 , 振动 , 轧钢 , 扭转

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