江洋
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司知蠢
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吴晓东
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马静
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马子然
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尉文超
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翁端
中国稀土学报
通过溶胶凝胶法制备了Cux+,Fex+,Nix+和Zrx+掺杂的CeO2-SO2-4固体酸NH3-SCR催化剂.利用XRD,IR,NH3 -TPD,NH3 -TPO,NOx-TPD和NO-TPO等手段研究了过渡金属离子掺杂对CeO2-SO2-4催化剂结构、吸附性能、redox性能和NH3 -SCR活性的影响.试验结果表明,Nix+和Zrx+掺杂的CeO2-SO2-4固体酸催化剂的NH3 -SCR活性最好,在250～360℃温度范围内NOx的转化率可达80％以上；Cux+掺杂催化剂的NOx和NH3吸附性能较差,导致催化剂的脱硝效率较低,而Fex+掺杂催化剂虽然具有较好的NH3和NOx吸附性能,但该催化剂对NH3的氧化性能较高,导致高温条件下还原剂的氧化,从而降低了CeO2-SO2-4催化剂的活性；Nix+和Zrx+掺杂可以在提高催化剂吸附性能的基础上保持较低的NH3氧化活性,从而使CeO2-SO2-4催化剂保持较高的脱硝性能.
关键词:
CeO2-SO2-4固体酸
,
过渡金属离子掺杂
,
NH3-SCR
,
稀土
聂久远
,
吴晓东
,
马子然
,
许腾飞
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司知蠢
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陈磊
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翁端
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(14)60106-6
利用溶胶-凝胶法，采用三种酸性金属氧化物(氧化铌、氧化钨和氧化钼)对锰铈复合氧化物催化剂进行了改性.测试了催化剂的氮氧化物选择性催化还原(SCR)活性，以筛选对应不同温度窗口的合适酸性氧化物改性剂.同时评价了催化剂的NO氧化和NH3氧化活性.利用X射线衍射、BET比表面积测试、H2程序升温还原、NH3/NOx程序升温脱附和NH3/NOx吸附红外光谱等手段对催化剂进行了表征. MnOx-CeO2催化剂表现出良好的低温(100-150°C)活性.酸性金属氧化物的添加削弱了催化剂的氧化还原特性，从而抑制了NH3的活化和NO2辅助的快速SCR反应.与此同时，相对高温(250-350°C)区NH3的氧化也受到了抑制， B酸和L酸上的NH3吸附得以增强.因此，催化剂的SCR脱硝温度窗口向高温移动，改性效果Nb2O5< WO3< MoO3.
关键词:
选择性催化还原
,
锰铈复合氧化物
,
酸性金属氧化物
,
温度窗口
,
氧化还原位
,
酸性位
刘雪松
,
吴晓东
,
许腾飞
,
翁端
,
司知蠢
,
冉锐
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)61109-3
V2O5/WO3-TiO2是 NH3-SCR领域应用最为广泛的商用脱硝催化剂,该催化剂具有良好的抗硫中毒性能；但其水热稳定性却相对较差,高温条件下运行会严重失活。这主要是由于锐钛型 TiO2在高温下发生团聚或相变,生成比表面积较小的晶红石型 TiO2,进而导致活性组分 V2O5和 WO3团聚或挥发。结局问题的关键是提高载体 TiO2的水热稳定性,而添加 Al, Zr和 Si等元素对 TiO2进行改性则被认为是最有效的方法之一。 Si改性的 V2O5/WO3-TiO2催化剂水热老化后仍然具有较高的比表面积、较多的酸性位和稳定晶体结构,但其作用机理仍不明确。本文分别考察了750oC水热老化处理24 h对V2O5/WO3-TiO2和V2O5/WO3-TiO2-SiO2催化剂结构和催化活性的影响,并采用 X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)、拉曼光谱(Raman)和氨气程序升温脱附(NH3-TPD)等手段研究了 Si改善 V2O5/WO3-TiO2催化剂水热稳定性的原因。结果表明,水热老化后, Si改善的催化剂和载体的比表面积降幅较小。 XRD结果表明, Si添加到 TiO2中可形成 Ti-O-Si固溶体,固溶体的形成使 TiO2晶界能提高,可防止水热老化过程中 TiO2的团聚和相变,进而提高其水热稳定性。负载 V后, Si对载体的稳定作用则更加明显。这主要是因为低熔点的 V2O5会加剧载体的团聚和相变。结合 H2-TPR和 Raman结果可知, V2O5/WO3-TiO2催化剂水热老化后发生TiO2团聚或相变,进而导致活性组分多聚态 V2O5团聚生成 V2O5晶粒或 Ti-V-O固溶体,而后者对 SCR反应活性的贡献非常低；同时,水热老化还使得助剂 WO3从 WO3-TiO2中脱离出来,因而导致催化剂活性和选择性下降。然而由于V2O5/WO3-TiO2-SiO2催化剂载体具有良好水热稳定性,经水热处理后仍保持着锐钛晶型和较小的晶粒,抑制了活性组分V2O5的严重团聚或形成固溶体；同时还使得高分散态 V2O5轻微团聚形成主要活性组分多聚态 V2O5,因此催化活性反而提高。另外,由于V2O5/WO3-TiO2-SiO2催化剂中形成了Ti-O-Si固溶体,进而产生更多的酸性位,水热处理后,其酸性位降低幅度较小；而 V2O5/WO3-TiO2催化剂酸性位数量明显减少,这与其载体和活性组分的烧结和相变相关,这也是导致其失活的主要原因之一。
关键词:
V2O5/WO3-TiO2
,
硅
,
NH3-SCR
,
水热稳定性
,
多聚态钒
,
脱硝
向平
,
沈敏
,
沈保华
,
严慧
色谱
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
司坦唑醇
,
毛发
杨鹏
,
王岩
,
廖艳艳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00316
建立了测定发酵液中喷司他丁含量的反相高效液相色谱-质谱分析方法.采用的色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/10 mmol/L 乙酸铵(pH 7.6)(2.5/2.5/95,v/v/v),流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃;进样量为10 μL.喷司他丁在1.0～100 mg/L 范围内有良好的线性关系,相关系数为 0.999 9.该方法精密度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中喷司他丁的含量.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
喷司他丁
,
发酵液
吴雷刚
,
吴婧
,
侯瑞霞
,
王进
,
黄楠
功能材料
以表面溶蚀性可降解聚合物聚三亚甲基碳酸酯（PTMC）为载体,分别采用超声雾化喷涂技术和溶液浇注法制备了以PTMC为涂层载体的他克莫司药物洗脱支架和载药薄膜。傅里叶红外光谱（FT-IR）结果显示他克莫司分散在PTMC中。扫描电子显微镜观察支架撑开后的药物涂层保持连续均匀,没有开裂和剥落。他克莫司洗脱支架的药物释放行为与Weibull模型的相关性最高。体外血小板粘附和平滑肌粘附、增殖实验表明包载他克莫司的PTMC表面具有显著地抑制血小板粘附和平滑肌增生的作用。
关键词:
药物洗脱支架
,
聚三亚甲基碳酸酯
,
他克莫司
,
药物释放
,
平滑肌增生
揭晓华
,
宁志坚
,
罗天友
,
蒋涛
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.12.005
采用等离子喷焊在厚度为1 mm的气门锥面制备了3种不同成分的司太立钴基合金喷焊层,采用金相系统观察了焊层的组织形貌,用X射线、电子探针分析了焊层的相结构和成分,测试了焊层的硬度与热稳定性.结果表明,司太立4号喷焊层的组织以细枝晶为主,而司太立6号与司太立F号喷焊层则呈胞状组织.3种合金喷焊层都具有较高的硬度,其中,司太立4号的硬度最高,达到806 HV.基材对喷焊层的稀释率低,3种合金的喷焊稀释率都在2%～4%之间.
关键词:
气门锥面
,
等离子喷焊
,
钴基合金
,
显微硬度
陈树军
,
刘凯
,
吕庆
材料科学与工艺
doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160615
为了确定PMC矿粉和司家营矿粉两种矿粉造球的最佳配比,利用实验室的球团设备对两种矿粉在不同配比下的球团工艺进行了试验研究.研究发现,在PMC矿粉:司家营矿粉=8:2的配比下,生球的成球率为91%,落下强度为4.15次/0.5 m个,抗压强度为0.825 dN,爆裂温度为440℃;成品球团的抗压强度接近300 dN,并且通过对PMC矿粉:司家营矿粉=8:2时成品球团矿的显微结构的观察发现,此配比下的球团矿矿相以赤铁矿为主,晶粒分布密集且联结成片,成品球团矿的抗压强度最高.因此,PMC矿粉:司家营矿粉=8:2时为最优方案.
关键词:
PMC矿粉
,
司家营矿粉
,
矿粉配比
,
球团试验
周兴军
,
敖登高娃
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.04.007
利用荧光光谱法研究了钇-铕-司帕沙星(SPFX)-十二烷基硫酸钠体系的稀土共发光效应,确定了最佳形成条件,并对其作用机理进行了探讨,提出了测定司帕沙星的荧光分光光度法.结果表明,共发光体系的荧光强度与司帕沙星的浓度在5.0×10-8 mol·L-1～8.0×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其检出限为2.0×10-8 mol·L-1.采用标准加入法测定了药物制剂和尿样中的SPFX,结果令人满意.
关键词:
稀土共发光效应
,
铕(Ⅲ)
,
钇
,
司帕沙星
