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PANI/CB[6]包合物的合成与表征

殷广明 , 张转芳 , , 刘大锰

高分子材料科学与工程

从合成甘脲、葫芦脲(CB[6])出发,进一步采用氧化聚合方法,在盐酸苯胺-CB[6]溶液中合成聚苯胺(PANI)与CB[6]的包合物PANI/CB[6].通过红外光谱、紫外可见光谱和核磁共振(1H-NMR)对包合物进行了表征,结果表明,CB[6]包合在PANI链结构中的醌式结构部位.包合物的荧光光谱存在4个荧光峰,并且随着包合物浓度减小,吸收峰强度增强;包合物的热重分析(TG-DTA)曲线显示了失水、失去HCl分子、短链PANI分解和CB[6]与长链PANI共同分解的4步失重过程.

关键词: 聚苯胺 , 葫芦脲 , 包合物

阳极氧化铝模板合成介孔ZrO2纳米线及其光致发光性能

, 张福祥 , 李英杰 , 侯学功

机械工程材料

以P123为致孔剂,氧氯化锆为锆源,无水乙醇为溶剂合成前驱体,采用压力诱导的方法将前驱体注入到阳极氧化铝(AAO)模板的纳米孔道内,经加热处理后,在模板的纳米孔道内合成了具有介孔结构的一维ZrO2纳米材料;并用SEM、TEM、XRD、EDS和氮气吸附-脱附等方法对ZrO2进行了表征.结果表明:所合成的ZrO2纳米线直径约为60 nm,各纳米线单元由分布均一、孔径约为8 nm的介孔结构构成,比表面积为121.6m2·g-1,并且具有良好的光致发光性能.

关键词: 阳极氧化铝 , 模板法 , 介孔ZrO2 , 纳米线 , 光致发光性能

丙烯酰胺-β-环糊精毛细管电色谱手性整体柱的制备及应用

, 丁会敏 , 李英杰 , 丁爽 , 邓磊 , 侯学功

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00289

以丙烯酰胺-β-环糊精和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用原位聚合法制备了聚丙烯酸酯-β-环糊精手性毛细管整体柱.通过红外和扫描电子显微镜表征了整体柱固定相的结构和形貌.并以苯丙氨酸为考察物考察了柱子的稳定性和重现性,柱效达到47701 plates/m,获得了良好的分离效果.在毛细管电色谱模式下,采用丙烯酰胺-β-环糊精整体柱首次拆分盐酸依替福林对映体,结果使盐酸依替福林对映体达到了基线分离.

关键词: 丙烯酰胺-β-环糊精 , 整体柱 , 毛细管电色谱 , 盐酸依替福林

阳极氧化铝模板合成介孔CeO2纳米纤维及其光致发光性能

, 侯学功 , 李英杰 , 邓磊 , 丁会敏 , 丁爽

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00304

以多孔阳极氧化铝膜(AAO)为模板,将模板的纳米孔洞作为微腔反应器,以聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚-聚环氧乙烯醚三嵌段共聚物(P123)为致孔剂、Ce(NO3)3·6H2O为铈源、无水乙醇为溶剂合成前躯体,采用压力诱导的方法将前躯体注入到AAO孔道内,经加热处理后,在模板的纳米孔洞内合成了具有介孔结构的一维CeO2纳米材料.通过SEM、TEM、XRD、EDS和N2吸附-脱附进行表征,结果表明,所合成的介孔CeO2纳米纤维具有介孔结构和较大的比表面积,并考察了其光致发光性能.

关键词: 阳极氧化铝 , 模板法 , 介孔CeO2 , 纳米纤维 , 光致发光性能

溶剂热合成具有特殊形貌的介孔WO3材料及其吸附性能

, 张福祥 , 李英杰 , 王立娜 , 吴婧 , 丁莉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20515

以钨酸钠为钨源,水和乙醇混合溶液为溶剂,聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)为结构导向剂和致孔剂,采用前驱体路线和溶剂热法合成了具有特殊形貌的介孔WO3,同时讨论了不同温度和时间对样品形貌的影响.利用XRD、SEM、TEM、N2吸附-脱附、UV和TG等手段对样品进行了分析表征.研究结果表明,所合成的WO3材料具有介孔结构和较大的比表面积,溶剂热时间的增加和反应温度的升高,均有利于WO3晶粒的长大和形貌的变化.材料对罗丹明B染料水溶液呈现了较好的吸附性能,去除率最高可达93.13%.

关键词: 溶剂热 , 特殊形貌 , 介孔 , 氧化钨 , 吸附性能

溶剂热法合成微纳米介孔ThO2的研究

李英杰 , 崔丽燕 , , 刘树 , 尹丽娟 , 王宁

硅酸盐通报

以硝酸钍为钍源,P123为致孔剂,无水乙醇为溶剂,采用前躯体路线溶剂热法合成了具有介孔结构的球状氧化钍微纳米材料;采用SEM、XRD、XPS和N2吸附-脱附等方法对样品进行了表征.结果表明:所合成的氧化钍材料直径约为0.5~1μm,具有介孔结构,孔径约为20 nm,比表面积为51.37 m2/g.并且测试了介孔氧化钍的吸收和发射光谱,具有良好的光学性能.

关键词: 溶剂热法 , 合成 , 介孔氧化钍 , 微球 , 光学性能

法物料导热系数测定

傅大学 , 张伟 , 王耀武 , 彭建平 , 狄越忠 , 陶绍虎 , 冯乃祥

材料与冶金学报

采用稳态平板法测定了皮法炼镁工艺物料的导热系数.结果表明:温度升高,原料中硅铁配入量增加,以及添加CaF2都能提高物料的导热系数.随着还原反应进行,物料的导热系数降低.添加CaF2将降低还原渣的导热系数.对于添加3% CaF2的还原原料导热系数与温度的关系为λ=2.88×10-4T+0.14;添加3% CaF2、还原率为78%的还原渣的导热系数与温度的关系为λ=4.95×10-5T+0.08.

关键词: 导热系数 , 平板法 , 还原 ,

碳化钨模表面沉积Re-Ir抗高温黏连涂层研究

魏俊俊 , 朱小研 , 陈良贤 , 刘金龙 , 黑立富 , 李成明

稀有金属

采用射频磁控溅射技术,在WC模基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.

关键词: , , 硬质合金 , 玻璃模造 , 高温润湿

薄层色谱法分析葵花粕中的绿原酸

朱玉 , 张书胜 , 张西林 , 陈洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相,研究建立了薄层色谱分离测定葵花粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg~0.6μg范围内,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%,不同薄层板之间的RSD为2.57%,最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花粕中绿原酸的残留量,确定了最佳萃取次数,为研究葵花粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。

关键词: 薄层色谱法 , 葵花 , 绿原酸

非球面玻璃模造用碳化钨模磁控溅射铼-铱镀膜工艺优化

杜琪健

电镀与涂饰

通过钽过渡镀层与铼-铱复合镀层相结合的膜层结构,解决了非球面玻璃模造碳化钨模热压寿命短、沾黏等问题.通过离子源和镀膜层厚度参数的优化调整,得到了最佳镀膜工艺和参数,改善了模的表面品质,延长了模的使用寿命.镀钽膜层15 min及铼-铱膜层21 min后所得镀膜的总厚度约为270 nm,模热压寿命可超过3 000次.

关键词: 非球面玻璃 , 模造 , , 碳化钨 , , 铼-铱镀层 , 磁控溅射

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