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氯化钾电镀哑光锌及钝化效果初探

陈文利 , , 周长虹 , 肖洪斌 ,

材料保护

为了更好地满足装饰防护性电镀锌的要求,在氯化钾镀锌液中加入LAN-616哑光添加剂,电镀出了性能优异的哑光镀锌层。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、镀液分散能力测试、弯曲试验、热震试验及中性盐雾试验分析了添加剂对镀锌层形貌、结构、与基体结合力及耐蚀性的影响。结果表明:LAN-616添加剂对镀层的微观形貌及各晶面的择优取向度影响较大;镀层美观大方,与基体附着强度高,耐蚀性好,中性盐雾腐蚀96h未出现白色腐蚀产物;镀液分散能力较好,为40.1%。

关键词: 氯化钾 , 电镀 , 哑光锌 , 钝化 , 添加剂 , 晶面 , 表面形貌

弱酸性镀液电镀锌-铁合金工艺

周长虹 , , 蒋晟 , 陈文利

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2009.08.007

简述了氯化钾体系中镀锌-铁合金工艺的各种添加剂,确定了氯化钾镀锌-铁合金的电镀工艺范围和操作条件,并进行了分散能力﹑深镀能力﹑电流效率﹑阴极极化曲线﹑沉积速度﹑镀层脆性﹑结合力及耐蚀性等镀液镀层的性能测试.

关键词: 锌-铁合金 , 添加剂 , 耐蚀性

碱性镀锌层三价铬黑色钝化工艺的探讨

王超 , 张金生 , 周长虹 , , 马静

材料保护

为了寻求环保、工艺技术稳定、性能优良、能投入生产的碱性镀锌层三价铬黑色钝化工艺,通过平行试验优选了碱性镀锌层三价铬黑色钝化基础液的组分,通过中性盐雾腐蚀及电化学方法测试了钝化膜的耐蚀性,确定了最佳钝化液组成及钝化工艺参数.结果表明:黑色钝化液最佳组分为0.1 mol/L Cr3+[三氯化铬∶硝酸铬=(3~5)∶1,摩尔比],有机酸配体/Cr(摩尔比)=1.6,5.0 g/L硫酸钴,3.0 g/L硫酸镍,0.5 g/L硫酸铜,10 g/L磷酸二氢钾,5.0 g/L醋酸;最佳钝化参数为温度30℃,pH值2.0,时间45 s;以此钝化工艺对碱性镀锌层进行常温黑色钝化,然后经WS-1封闭剂封闭处理,可得到黑色光亮的钝化膜,其中性盐雾腐蚀出白锈时间超过96 h.

关键词: 黑色钝化 , 三价铬 , 碱性镀锌层 , 封闭 , 耐盐雾腐蚀 , 电化学性能

氯化钾体系中电镀锌铁(钒)合金

周长虹 , , 蒋晟

电镀与涂饰

提出了一种基于氯化钾镀锌体系的锌铁(钒)合金电镀溶液,其组成及工艺条件为:氯化锌80 g/L,氯化钾240 g/t,硼酸30g/L,R·G-618光亮剂18mL/L,R·G-618配位荆60mL/L,温度15~35 ℃,pH 4.5,阴极电流密度0.5~3.0A/dm2.简述了所用添加剂的主要成分及作用.采用扫描电镜和X射线衍射分析了镀层的形貌和织构.在质量分数为3%的NaCl溶液的极化曲线测量和中性盐雾试验结果表明,锌铁(钒)合金镀层的耐蚀性比纯锌镀层更优异.

关键词: 锌铁(钒)合金 , 电镀 , 添加剂 , 形貌 , 织构 , 耐蚀性

流动注射化学发光法测定异丙

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙的质量浓度在0.1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙含量,回收率为96.1%~99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ~ 500μg/L,检出限为4~5μg/kg.涕灭、涕灭砜、涕灭亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5%~115%,相对标准偏差为6.35%~ 15.1%.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭 , 涕灭 , 涕灭亚砜 , 花生

干式金斯气柜橡胶密封膜及其应用

张霞

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2000.03.008

介绍了干式金斯气柜橡胶密封膜的工作原理、技术要求、制作材料、成型工艺及应用情况.

关键词: 干式金斯气柜 , 橡胶密封膜 , 转炉煤气 , 胶布 , 粘接缝

布尔分布下VFD恒定应力加速寿命试验与统计分析

张建平 , 王睿韬

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010

为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.

关键词: 真空荧光显示器 , 可靠性寿命 , 加速寿命试验 , 恒定应力 , 布尔分布

克百的免疫亲和色谱分析研究

刘曙照 , 韦林洪 , 徐维娜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004

Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.

关键词: 免疫亲和色谱 , 酶联免疫吸附分析 , 高效液相色谱 , 克百

液相色谱-串联质谱法研究涕灭及其代谢物在白菜中的动态行为

丁葵英 , 许文娟 , 李凯 , 郭礼强 , 孙军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08018

采用液相色谱-串联质谱法( LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭及其代谢物的残留动态行为.按农民常用施药量(3 000 g/hm2)将涕灭沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型.结果表明,用 LC-MS/MS 测定涕灭及其代谢物,在0. 005~0. 2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78. 9%~108. 5%,相对标准偏差为2. 03%~8. 91%( n=8).涕灭在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型( c=0. 020e0. 136t和c=0. 65e-0. 059t ),相关系数( r2 )分别为0. 888和0. 979,半衰期为29. 1天.代谢产物涕灭砜和涕灭亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程( c=23. 4e-0. 044t和 c=4. 54e-0. 027t ),r2 分别为 0. 916 和 0. 972.涕灭、涕灭砜和涕灭亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求 0. 01 mg/kg,分别需要 70. 7、226. 6 和 176. 3 天.白菜生长周期为120天,收获时涕灭砜和涕灭亚砜含量仍超过国内外限量要求.因此,在本文施药量下,涕灭不能使用.该数据为涕灭的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 涕灭 , 残留 , 动力学 , 数学模型

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