吕春华
,
陈笑梅
,
史颖珠
,
刘海山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00940
以2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1∶1)为提取溶液,提取香菇中游离的甲醛,采用高效液相色谱法测定.结果表明,乙腈-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1∶1)能够有效地抑制香菇中酶反应释放甲醛,达到提取香菇中游离甲醛的目的.在提取液中加入衍生化试剂2,4-二硝基苯肼,将甲醛的提取和衍生化反应相结合,此衍生液提取方法有效地提高了检测效率.鲜香菇样品中分别添加5.0、10.0、20.0 mg/kg 的甲醛,平均回收率分别为89.2% 、91.7%和90.4% ,相对标准偏差(n=6)＜5.0% .方法的定量限(S/N＞10)为5.0 mg/kg.该方法适用于香菇中游离甲醛的检测,且快速简便、重现性好,是确定香菇中甲醛天然本底值的有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
衍生液提取
,
游离甲醛
,
香菇
吕春华
,
黄超群
,
陈梅
,
谢文
,
陈笑梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04042
建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法.化妆品中甲醛检测的难点是:甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定.以2,4-二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液-磷酸盐缓冲液(pH2)(1∶1,v/v)为提取溶液,于室温下快速衍生2 min后,立即加入二氯甲烷萃取,阻断衍生反应,经乙腈稀释后进行HPLC测定.以Agilent C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,于355 nm波长下检测.在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1 000 μg/g 4个浓度水平的甲醛,其回收率为81％～ 106％,相对标准偏差(n=6)＜5.0％.方法的定量限(以信噪比(S/N)＞ 10计)为50 μg/g.该方法快速、简便、重现性好,且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛,适用于化妆品中游离甲醛的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
柱前衍生
,
甲醛缓释剂
,
游离甲醛
,
化妆品
刘海山
,
钱晓燕
,
吕春华
,
朱晓雨
,
陈笑梅
,
莫卫民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05018
建立了高效液相色谱同时测定化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、分散黄3和颜料红57等10种合成着色剂的方法.用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇对样品进行分步超声辅助萃取、离心净化后,在Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱上分离.用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH至4.60)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测.在0.5～20.0 mg/L范围内,10种着色剂的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(r)大于0.999;定量限(LOQ)为10 ～ 20 mg/kg.在3个添加水平的回收率均在92.9％～ 108.8％之间,相对标准偏差(RSD)为0.5％ ～6.1％(n=6).该方法简便、快速、灵敏,适合油状、粉状和膏状化妆品中禁限用着色剂的定量检测.
关键词:
高效液相色谱
,
着色剂
,
化妆品
吕春华
,
陈笑梅
,
刘海山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.015
建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n=2～16)的正相高效液相色谱法.以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化.该方法的检出限为1.0 mg/kg,回收率为90.4% ～104.1% ,相对标准偏差为0.64% ～4.21% .采用该方法对多种基质纺织品进行检测,可满足残留检测要求.
关键词:
正相高效液相色谱法
,
烷基酚
,
烷基酚聚氧乙烯醚
,
纺织品
材料研究学报
金属材抖zr对DZ38LC合金凝固行为和持久性能的影响~................……、............……~.·..·..········……~…李英敖唐亚俊张静华张济山朱耀霄胡壮麒(l)金属材料低温疲劳性能的预测方法·······‘···‘····,···1·····,,·············……,’···················..-……吕宝桐郑修麟(8)N嘛BZ,5111三维金属玻璃的热稳定性···············?...
关键词:
贾玉萍
,
吴迪
,
郭娟
,
赵宪明
,
王培文
,
杨栋
钢铁研究
doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.02.010
从原理、结构以及现场应用效果方面,介绍由东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室自主设计和制造的H型钢气雾冷却装置.通过对控冷设备现场应用的研究和对轧后产品进行分析,从控冷后产品表面状况、显微组织、力学性能以及成吕形状几个方面的改善说明了气雾冷却装置在现场的成功应用.
关键词:
气雾冷却
,
H型钢
,
轧制
,
控制冷却
张旺峰
,
陈瑜眉
,
滕新春
,
朱金华
兵器材料科学与工程
doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2000.03.012
亚稳态的CrNi系奥氏体不锈钢在-196℃拉伸应力应变曲线发现有弹塑性失稳与应力平台现象,试验结果表明应变率增加,εphεL增大.XRD分析证明弹塑性失稳点是应变诱发马氏体形成起始点,应力平台是形变硬化和相变软化在一定应变范围内达到动态平衡造成的,它与吕德斯带在试样中的传播有着本质的不同.测定计算得到:产生单位体积分数马氏体相变所需的应变能,即相变能为3.85×106J/m3,且在弹塑性失稳及应力平台阶段其值保持恒定.
关键词:
亚稳态材料
,
弹塑性变形失稳
,
应力平台
,
相变能
