李玳
,
周世同
,
李鹏
,
吕潍威
,
陶静梅
,
朱心昆
材料开发与应用
在纳米结构的金属及合金中,随着晶粒尺寸的下降,晶界体积分数显著增加,使得晶粒长大的驱动力提高,因此纳米金属在加热时(甚至是室温下)是不稳定的,限制了其加工与应用.本文对Trelewicz/Schuh (TS)模型进行了修正,并利用修正的模型对Cu-6.5at％ Zr、Cu-6.5at％ Nb纳米晶合金的热力学稳定倾向进行了计算研究.实验利用机械合金化的方法制备这两种纳米晶合金,并在不同温度下进行退火.实验结果及理论计算表明,随着溶质原子的加入及在晶界的偏聚,这两种纳米晶合金的晶粒长大得到抑制,热力学稳定性提高.
关键词:
纳米晶合金
,
机械合金化
,
热力学稳定
,
晶界偏聚
李玳
,
周世同
,
李鹏
,
吕潍威
,
陶静梅
,
朱心昆
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.20.033
在纳米结构的金属及合金中,随着晶粒尺寸的下降,晶界体积分数显著增加,使得晶粒长大的驱动力提高,因此纳米金属在加热时(甚至是室温下)是不稳定的.对Trelewicz/Schuh(TS)模型进行了修正,并利用修正的模型对Cu-Sn纳米晶合金的热力学稳定倾向做了计算研究.利用机械合金化的方法制备不同溶质含量的Cu-Sn纳米晶合金,在不同温度下进行退火实验.实验结果及理论计算表明,随着溶质原子的加入及在晶界的偏聚,Cu-Sn纳米晶合金的晶粒长大得到抑制,热力学稳定性提高.
关键词:
纳米结构
,
热力学稳定
,
机械合金化
李玳
,
周世同
,
李鹏
,
吕潍威
,
朱心昆
稀有金属材料与工程
纳米晶体材料由于内部存在高的晶界分数,晶粒长大的驱动力较高,导致常温及高温下的热稳定性较差,给这类材料的加工和使用带来了障碍.本文从热力学与动力学两方面介绍了现阶段二元纳米晶合金热稳定性研究领域的主要进展,分别介绍了热力学稳定研究中的Trelewicz/Schuh (TS)模型、Wynblatt/Ku (WK)模型,Koch等人所用的方法,以及动力学稳定基本理论等主要模型,并对各模型进行了对比分析及客观总结.
关键词:
二元纳米晶合金
,
热力学稳定
,
动力学稳定
,
晶界偏聚
张媛媛
,
王敏
,
卢宏伟
,
张海江
,
贺世杰
,
王传远
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015052002
针对2013年11月22日青岛黄潍输油管道泄漏爆炸事故中造成的胶州湾海面溢油污染，对采集于胶州湾岸滩的溢油残留物以及原始溢油的风化模拟实验产物进行气相色?谱质谱联用仪（ GC?MS）检测，并对溢油样品的指纹特征和风化规律进行了解析，进而对溢油鉴别过程中生物标志物特征比值参数进行了评价和筛选。结果表明：本次溢油风化损失主要发生在最初的10 d，损失量约为40％，主要以轻质组分为主；受海岸带复杂环境影响，溢油自然风化程度略高于模拟风化；在为期15 d的自然风化过程中，甾萜烷诊断比值受风化作用影响较小（相对标准偏差RSD％＜5％），大多数甲基菲参数受到风化作用的一定影响（5％＜ RSD％＜20％）；除了常规参数甲基二苯并噻吩指数（MDR）外，甲基二苯并噻吩／甲基菲比值（MDBT／MP）、4?乙基二苯并噻吩／2，4?二甲基二苯并噻吩比值（4?EtDBT／2，4?DMDBT）、2，4?／1，4?二甲基二苯并噻吩比值（2，4?／1，4?DMDBT）和4，6?／1，4?二甲基二苯并噻吩比值（4，6?／1，4?DMDBT）等油气地化研究中烷基二苯并噻吩成熟度参数亦能较好地用于短期风化溢油鉴别，可为溢油事故发生后肇事者的确定开拓新途径。
关键词:
生物标志化合物
,
多环芳烃
,
风化
,
烷基二苯并噻吩成熟度参数
,
溢油鉴别
何树华
,
何德勇
,
章竹君
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025
在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙威的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙威含量,回收率为96.1%～99.4%.
关键词:
化学发光
,
流动注射
,
连二亚硫酸钠
,
异丙威
杨欣
,
李鹏
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027
建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ～ 500μg/L,检出限为4～5μg/kg.涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5％～115％,相对标准偏差为6.35％～ 15.1％.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法
,
凝胶渗透色谱净化
,
涕灭威
,
涕灭威砜
,
涕灭威亚砜
,
花生
张建平
,
王睿韬
液晶与显示
doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010
为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用威布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计威布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从威布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.
关键词:
真空荧光显示器
,
可靠性寿命
,
加速寿命试验
,
恒定应力
,
威布尔分布
刘曙照
,
韦林洪
,
徐维娜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004
Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百威抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百威具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百威的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百威质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百威标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.
关键词:
免疫亲和色谱
,
酶联免疫吸附分析
,
高效液相色谱
,
克百威
丁葵英
,
许文娟
,
李凯
,
郭礼强
,
孙军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08018
采用液相色谱-串联质谱法( LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭威及其代谢物的残留动态行为.按农民常用施药量(3 000 g/hm2)将涕灭威沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型.结果表明,用 LC-MS/MS 测定涕灭威及其代谢物,在0. 005~0. 2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78. 9%~108. 5%,相对标准偏差为2. 03%~8. 91%( n=8).涕灭威在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型( c=0. 020e0. 136t和c=0. 65e-0. 059t ),相关系数( r2 )分别为0. 888和0. 979,半衰期为29. 1天.代谢产物涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程( c=23. 4e-0. 044t和 c=4. 54e-0. 027t ),r2 分别为 0. 916 和 0. 972.涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求 0. 01 mg/kg,分别需要 70. 7、226. 6 和 176. 3 天.白菜生长周期为120天,收获时涕灭威砜和涕灭威亚砜含量仍超过国内外限量要求.因此,在本文施药量下,涕灭威不能使用.该数据为涕灭威的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
涕灭威
,
残留
,
动力学
,
数学模型
