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系统测定了近临界水中210℃～290℃下聚甲基丙烯酸甲酯的无催化和醋酸催化下水解反应动力学数据,并采用傅立叶变换红外光谱仪、凝胶色谱仪、热重分析仪对水解产物进行了表征。结果表明,近临界水中聚甲基丙烯酸甲酯水解改性是可行的,通过改变水解工艺条件可获得一系列不同酯基及羧基含量的水解产物;以自催化反应动力学模型对实验数据进行拟合,得到了无催化和1 mol/L醋酸催化条件下聚甲基丙烯酸甲酯水解反应活化能分别为47.3 kJ/mol和34.2 kJ/mol。

关键词: 近临界水 , 水解 , 聚甲基丙烯酸甲酯 , 反应动力学

非碱性条件下不同粒径的碳载体负载Pt催化剂上甘油的选择性氧化

张梦媛 , 梁丹 , 聂仁峰 , 吕秀阳 , 陈平 , 侯昭胤

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60411-7

采用浸渍法制备了不同粒径的活性炭负载的Pt催化剂,并运用扫描电镜、N2吸附-脱附、透射电镜和X射线衍射对催化剂进行了表征.结果表明,当活性炭载体的粒径从253.2μm下降至9.3μm时,其表面积或孔体积变化不大,Pt颗粒高度分散于载体表面,平均粒径为2.8～5.5 nm.这些高度分散的Pt催化剂在非碱性条件下的甘油氧化反应中表现出较高的活性,且随着载体粒径的减小而明显提升.其中粒径为9.3 μm的活性碳负载的Pt催化剂上,游离的甘油酸收率达到47.6％,且催化剂可以重复使用.

关键词: 甘油氧化 , 非碱性条件 , 载体尺寸 , 活性炭 , 铂

Ca-Al催化剂上甘油与碳酸二甲酯酯交换合成碳酸甘油酯

郑丽萍 , 夏水鑫 , 吕秀阳 , 侯昭胤

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60915-9

生物柴油是一种环保、可再生、使用安全、可替代石化柴油的新型液体燃料,其产量和使用范围正逐年扩大。然而生物柴油生产过程中的主要副产物甘油严重过剩,因此甘油资源化转化和利用已经成为近年研究热点。甘油可以作为一种平台化合物实现向多种高附加值化学品的转化,例如通过催化氢解合成1,2-丙二醇,通过发酵和催化氧化制备二羟基丙酮,通过脱水制备丙烯醛和羟基丙酮,通过酯交换反应生成甘油酯等。其中,以甘油为原料合成的碳酸甘油酯(GC)具有很好的工业应用前景。以碳酸二甲酯(DMC)为原料与甘油进行酯交换合成GC是近年内比较有工业发展潜力的合成路线。前期研究发现,固体碱对该反应具有很好的催化活性,而且随着催化剂碱性增强,甘油转化率明显增加,然而当催化剂(如NaOH, KOH和K2CO3等)碱性过强时,产物选择性明显降低。水滑石类化合物是一种常见的碱性温和的固体催化剂,而且其碱性与结构可以调节,因此我们选择了一种常见水滑石——水铝钙石作为本研究的重点。；本文通过共沉淀法制备了一系列不同Ca/Al比(1–6)的Ca-Al水滑石,并以此作为前驱体制备了新型的固体碱催化剂。 XRD结果表明,当Ca/Al比为1–6时,所有样品都出现了明显的水滑石特征衍射峰,但当铝含量过高时会出现氢氧化铝杂相。 SEM结果发现,当Ca/Al =2–4时,样品中水滑石的结晶度高,有较完整的水滑石晶片, Ca/Al =6的样品中水滑石晶片较小, Ca/Al =1的样品中有明显的无定形氧化铝杂相。 TG-DSC结果表明, Ca/Al =2的样品除了几个与水滑石相关的特征失重峰以外,在786oC还检测到明显的热吸收峰,说明此时钙铝石已经发生分解,生成了单独的Ca12Al14O33晶相和氧化钙,这与SEM结果一致。这些水滑石经焙烧后用于温和条件下催化甘油与DMC酯交换生成GC的反应,发现上述催化剂对该反应具有很高的催化活性和目的产物选择性。当DMC与甘油的摩尔比为3时,70oC反应3 h后,甘油转化率达到93%, GC选择性高于97%。表征结果显示,甘油转化率主要取决于焙烧后Ca-Al催化剂中强碱性中心数量。其中经800oC焙烧后Ca/Al =2的样品中强碱性中心数量最多,因而表现出最高的催化活性。焙烧后催化剂中形成的Ca12Al14O33晶相在多次重复使用后仍可以稳定存在,但是表面CaO易流失,可能会降低催化剂的重复使用活性。

关键词: 甘油 , 碳酸二甲酯 , 酯交换 , 碳酸甘油酯 , 钙铝水滑石

高效液相色谱法研究黄连生物碱与吴茱萸黄酮配伍时成分含量的变化

潘浪胜 , 吕秀阳 , 许海丹 , 吴平东

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.014

为了研究中药配伍过程中是否发生化学反应,先从单味药材中提取不同的组分或大类化合物,然后对其进行配伍,用高效液相色谱法(HPLC)测定其在配伍前后的成分变化.实验采用HPLC对黄连生物碱与吴茱萸黄酮配伍后的各色谱峰进行检测和分析,结果表明黄连生物碱与吴茱萸黄酮配伍后色谱峰具有加和性,各成分的相对峰面积未见明显变化,且未见新的色谱峰产生,说明黄连生物碱与吴茱萸黄酮配伍后没有发生化学反应.

关键词: 高效液相色谱法 , 黄连生物碱 , 吴茱萸黄酮 , 中药配伍

宏阳烧结矿碱度与低温还原粉化指数关系的研究

刘振 , 杨双平 , 冯燕波 , 杨导利

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.06.002

烧结矿在高炉炉身上部会发生低温还原粉化现象.还原粉化指数(RDI)是烧结矿的一个重要冶金性能指标.通过实验探讨了宏阳公司烧结矿碱度与其还原粉化指数(RDI)间的关系,并用数学方法做了定性的分析和定量的推导.

关键词: 烧结矿 , 碱度 , RDI

宏阳钢铁公司配加南非矿粉的试验研究

杨双平 , 张朝晖 , 巨建涛

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.03.002

为了拓宽烧结用料,达到优化烧结原料结构的目的,宏阳钢铁公司对南非矿的烧结性能进行试验研究,结果表明:配用南非矿后,烧结矿的性能能够满足高炉炼铁生产的要求,可解决球团原料紧张的难题.

关键词: 烧结试验 , 南非矿 , 烧结性能

新型阳-非离子型聚氨酯高分子表面活性剂的制备和性能研究

孙哲 , 强西怀 , 陈渭 , 陈苗苗 , 黄启恒

涂料工业

以氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H-MDI)、聚氧乙烯十二烷基胺(PAE)、聚乙二醇(PEG)为主要原料,合成了系列侧链含十二烷基、主链嵌入大量聚环氧乙烷(E0)结构的阳-非离子型聚氨酯表面活性剂(PUS).通过红外光谱(FT-IR)、表面张力、临界胶束浓度、乳化力测试等对其进行分析.结果表明:当以PAE为软段单体,以聚乙二醇(PEG-200)为扩链剂时,合成的聚氨酯高分子表面活性剂的综合性能优异,溶液的临界胶束浓度为53.10 mg/L,水溶液的表面张力最低可达38.12 mN/m.

关键词: 阳-非离子表面活性剂 , 聚氨酯 , 聚氧乙烯十二烷基胺 , 表面张力