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以MgSO4·7H2O、NaOH为原料,采用丁醇-变频微波-水热法制备了优质碱式硫酸镁晶须.样品用XRD,SEM,TEM,TG-DTA进行了物相、粒度、晶体形貌结构和热分析.考察了传统的水热法、变频微波-水热法、丁醇-水热法、丁醇-变频微波-水热法四种工艺对碱式硫酸镁晶须晶形、结构、分散性的影响.实验发现,在水热反应体系中加入体积分数为25%的丁醇,并采用变频微波加热,调节微波炉反应温度T=130 ℃,反应时间t=9 h时可获得粒度分布均匀、晶形好、分散性好、表面光滑、缺陷少的优质碱式硫酸镁晶须.透射电镜下估算晶须直径约为0.8～1.1 μm,长度约为60～100 μm.初步分析了微波、丁醇对碱式硫酸镁晶须生长的作用.

关键词: 丁醇 , 变频微波 , 水热法 , 碱式硫酸镁 , 晶须

规整Cu-Zn-Mg-Al类水滑石的合成及其结构分析

吴健松 , 肖应凯 , 林意萍 , 梁海群 , 李春银 , 何海英

人工晶体学报

以CuCl2·2H2O、ZnCl2·6H2O、MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料,采用丙三醇-水热法组装了优质铜-锌-镁-铝类水滑石.样品采用XRD、SEM、TEM、TG-DAT、N2吸附-解吸的分析方法进行了物相、粒度、晶体形貌结构、热分析和比表面分析.分析了不同介质条件对Cu-Zn-Mg-Al-HTlc类水滑石样品特征的影响.结果发现,在水热反应体系中加入体积分数为15%的丙三醇,反应温度为180 ℃,反应时间为18 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质铜锌铁镁铝水滑石,估算薄层厚度约在36 nm左右.

关键词: 丙三醇 , 水热法 , 铜锌镁铝水滑石 , 合成 , 结构分析

人工可控氢氧化镁晶须生长

吴健松 , 梁海群

人工晶体学报

从负离子配位多面体生长基元模型出发,根据大维度生长基元的结构特性,讨论了人工可控氢氧化镁晶须生长,主要介绍了多元醇法及镁盐过饱和度法.多元醇法的实质是醇中的羟基在一定条件下与大维度生长基元中的羟基发生假联结(即吸附),使得与多元醇发生了假联结的晶面生长速率大大减小或甚至停止生长,而其他晶面仍然保持原有的速率生长以致形成晶须.镁盐过饱和度法就是使得生长基元[Mg-Ax](x-2)-(A≠OH-)的浓度很大,且要远比[Mg-(OH)x](x-2)-组分浓度大4倍以上,以先形成碱式镁盐晶须,碱式镁盐晶须再与适当的碱液反应,即可制备得氢氧化镁晶须.

关键词: 负离子配位多面体生长基元模型 , 人工可控生长 , 生长形态 , 氢氧化镁晶须

Mg(OH)2晶须的制备

吴健松 , 肖应凯 , 张丽 , 匡文华 , 梁海群 , 吴康娣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.006

以MgCl2为原料,NaOH为沉淀剂,研究了它们的浓度配比、反应温度、晶化温度、晶化时间、晶化方式等因素对形成Mg(OH)2晶须的影响. 结果表明,当n(MgCl2): n(NaOH)=1.20: 1.92、混合温度Tm=86 ℃、晶化温度Tc=100 ℃、晶化时间Time=5.5 h时,可以得到发育不完全的初级Mg(OH)2晶须. 若改用水热法晶化,可得到发育较好的Mg(OH)2晶须. 在此基础上,若在NaOH溶液中加入一定量的有机溶剂OR(NaOH浓度不变)时,即可得到发育更完善的Mg(OH)2晶须. 电子显微镜照片显示,粒子呈晶须形状,粒度分布均匀,分散性好,晶形好,纯度高. 并对晶须生长机理进行了初步分析.

关键词: Mg(OH)2 , 晶须 , 水热法 , 功能材料

徐闻盐场苦卤制备Mg2(OH)2CO3·3H2O晶须

吴健松 , 梁海群 , 黄雪清

人工晶体学报

以苦卤为原料,先在体系中加入Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液,再以Na2CO3为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了直晶率好、分散性好的碱式碳酸镁晶须(Mg2 (OH)2CO3·3H2O).通过元素分析、SEM及XRD测试等手段分别表征了产品的纯度、形貌特征及属性.结果表明,碱式碳酸镁晶须分散性好、晶形好、粒度分布均匀、晶须质量好.当反应温度T=32℃,反应时间t=69 h时可获得晶形好、表面光滑的碱式碳酸镁晶须.

关键词: 碱式碳酸镁 , 晶须 , 苦卤 , 增韧补强剂 , 阻燃剂

规整锌铝类水滑石的合成及其结构分析

吴健松 , 张正贺 , 林志仙

人工晶体学报

采用改进的水热法合成了六方状规整的锌铝类水滑石,样品采用XRD、SEM、N2吸附-解吸进行了物相、形貌及比表面分析.结果发现,当在水热反应体系中加入体积分数为25％的乙二醇,反应温度T=180℃,反应时间t=20 h时可获得显著的板层结构、晶形好、分散性好、规整性好、优质的Zn-Al类水滑石,谢乐公式估算粒子粒径约在39.24 nm左右.

关键词: Zn-Al类水滑石 , 改进水热法 , 结构分析

Al3(SO4)2(OH)5H2O与α-Al2O3晶须的制备及其生长机制

吴健松 , 张正贺 , 林志仙

硅酸盐通报

采用液相沉淀及烧结方法制备了Al3(SO4)2(OH)5H2O与α-Al2O3晶须,样品采用XRD、SEM及G-DTA等对样品物相、形貌及热行为进行了表征,结果表明晶须样品的分散性好,粒度分布均匀、表面光滑,Al3(SO4)2(OH)5H2O与α-Al2O3晶须品质优良.又从“生长基元”角度出发,讨论了Al3(SO4)2(OH)5H2O晶须的形成机制,其生长过程是生长基元是八面体[Al-(OH)6]3-与HSO4-往某一晶面稳定叠合生长的结果,Al3(SO4)2(OH)5H2O晶须经热分解后,其形貌不变,最终变为α-Al2O3晶须.

关键词: α-Al2O3 , 负离子配位多面体生长基元模型 , 晶须