吴刚平
,
李登华
,
杨禹
,
吕春祥
,
张寿春
,
徐耀
,
李秀涛
,
冯志海
,
李志宏
,
吴中华
新型炭材料
doi:10.1016/S1872-5805(14)60124-4
将聚丙烯腈基炭纤维在石墨化炉中维持定长加热，以模拟炭/炭复合材料制备过程中炭纤维结构的变化，并采用小角X射线散射( SAXS)和高分辨透射电子显微镜( HRTEM)检测石墨化过程中的结构演变。随着温度的提高炭纤维中微孔的平均回转半径、长度、宽度、截面积和体积分数呈现先减小后增大的趋势，并在约2300益出现极小值。炭纤维中孔隙尺寸的变化与炭层片的活动性密切相关。炭层的缩合和有序化导致孔隙率的减小，而炭层在更高温的簇状化导致孔隙尺寸的增大。
关键词:
炭纤维
,
小角X射线散射
,
炭层结构
,
石墨化
吴雪平
,
凌立成
,
吕春祥
,
吴刚平
,
李永红
,
李开喜
,
宋燕
,
张睿
,
贺福
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.02.005
将不同分子量的丙烯腈(AN)与丙烯酰胺(AM)的共聚物溶解于二甲基亚砜(DMSO)中,获得聚丙烯腈(PAN)溶液.采用旋转粘度计和锥板流变仪,从非牛顿指数n、流动活化能ΔΕη、结构粘度指数Δηa和弹性模量G等方面比较了不同分子量PAN溶液的流变性能.结果表明:分子量高的PAN溶液的表观粘度对应力变化敏感,分子量低的PAN溶液的表观粘度对温度的变化敏感.无论是从粘性还是从弹性角度看,低分子量PAN溶液的物理稳定性好.
关键词:
共聚物
,
丙烯腈
,
丙烯酰胺
,
流变性
,
稳定性
吕春祥
,
吴刚平
,
吕永根
,
李开喜
,
李永红
,
梁晓怿
,
贺福
,
凌立成
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.03.004
研究了原丝在氧化过程中体密度、线密度、力学性能、环化交联程度、元素组成的变化,结果表明:(1)随着氧化温度的加深,预氧丝交联度和环化指数增加,线密度降低,体密度增加,预氧丝模量、断裂伸长和强度降低.(2)随着氧化程度的加深,纤维致密性增加.(3)随着氧化程度的加深,纤维C、H、N元素含量及H/C、N/C比例逐步降低,预氧丝总体O和O/C增加,在氧化反应初期纤维Si含量迅速减少,然后基本稳定.(4)氧化过程中预氧丝表面的O含量基本恒定,预氧丝表面的含氧量高于中心含氧量.
关键词:
聚丙烯腈
,
原丝
,
氧化
,
环化
李登华
,
吴刚平
,
吕春祥
,
李永红
,
贺福
,
冯志海
,
李秀涛
,
郭玉明
新型炭材料
利用二维小角X射线散射技术(SAXS),结合纤维孔结构解析理论及分形原理得到了炭纤维形成过程中纺丝、预氧化、低温和高温炭化等四个阶段样品的微孔结构信息.结果表明:原丝中孔隙沿纤维轴向择优取向,呈长梭状,其长轴与短轴的平均尺寸分别为24.3 nm和19.2 nm,长径比为1.27.遗留到预氧化阶段的原丝孔洞使得预氧化纤维出现高达1.85的长径比极大值,这可能与原丝线性结构向预氧丝耐热梯形结构转化有关.炭化阶段微孔尺寸迅速减小,长轴、短轴分别达到3.56 nm和2.85 nm左右,长径比也减小至1.24.分形状态研究表明:表面分形维数D_S值介于2.42～2.88之间,且随工艺的进行逐渐增大,低温炭化阶段变化幅度较大,说明各级产品在微观结构上越来越复杂,亦证明低温炭化是促进炭纤维微观结构转变的重要的工艺段.
关键词:
炭纤维
,
微孔
,
分形维数
,
X射线小角散射
盛毅
,
张彩红
,
徐耀
,
吕春祥
,
吴刚平
,
吴忠华
,
李志宏
新型炭材料
利用二维小角X射线散射(2D-SAXS)方法,对PAN基炭纤维全部方位角进行微孔结构的研究.样品选取自制炭纤维MHS及日本东丽公司T300,T800产品.结果表明:MHS炭纤维微孔尺寸介于T300与T800之间,长径比t值小于T300和T800.T300中较小微孔(<9.1 nm)和较大微孔(>15.4nm)的含量大于MHS,T800含有大量的微孔短轴小于2nm的小尺寸微孔.MHS炭纤维的界面复杂程度较T300大,而小于T800.炭纤维内部存在由微孔散射导致的密度波动,其波动振幅F值和波动密度n值按MHS、T300和T800依次递减;电子密度波动越小,表明微孔结构越规整,T800的孔结构最规整.炭纤维内各个取向上均有一定结构的微孔分布,但总体上呈现沿纤维轴方向的定向排列.
关键词:
SAXS
,
炭纤维
,
孔结构
,
分形维数
,
密度波动
任富忠
,
吕春祥
,
梁晓怿
,
吴刚平
,
贺福
,
凌立成
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.04.005
用氨化树脂进行湿法纺丝,采用接触角测量仪研究了通氨量对树脂亲水性的影响,借助光学显微镜、扫描电镜和压汞仪阐明了凝固浴温度、凝固浴中二甲亚砜的浓度和通氨量对初生丝条截面形貌和孔结构的影响.结果表明:随着树脂亲水性的增强和温度的升高,初生丝条的截面形貌趋向于圆形;树脂氨化后在湿纺初生丝条中生成的孔的总体积明显降低,且随着通氨量的增大在初生丝条中有一部分微米级大孔(6 μm～100 μm)转变为纳米级小孔(孔径<140 nm),并且随着凝固浴温度和二甲亚砜浓度的升高初生丝条中大孔所占的体积百分数明显降低.
关键词:
PAN树脂
,
氨化
,
湿纺
,
炭纤维
张利珍
,
吕春祥
,
吕永根
,
吴刚平
,
贺福
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.02.009
将聚丙烯腈(PAN)原丝置于空气中在180 ℃～265 ℃温度范围内逐步预氧化,同时控制适当的牵伸比.利用广角X射线衍射(XRD)、定量傅里叶红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热分析(DSC)和热失重分析(TG)手段考察了连续预氧化过程中纤维微晶结构、化学反应和热性能的变化.结果表明:(1)PAN 纤维在空气中外力场作用下进行氧化稳定化,200 ℃之前环化反应缓慢进行;在200 ℃～230 ℃温度范围内,环化度呈线性迅速提高,反应加剧;230 ℃之后,环化反应减慢;(2)预氧化反应按序态进行,首先发生在无序的非晶区,逐步向有序区演变;一旦有序区发生反应,则反应剧烈;(3)在210 ℃之前,微晶尺寸增大,符合应力场结晶理论;210 ℃之后,晶粒尺寸迅速减小.
关键词:
聚丙烯腈纤维
,
预氧化
,
微晶结构
吴雪平
,
吕春祥
,
吴刚平
,
凌立成
,
贺福
高分子材料科学与工程
以二甲基亚砜为溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用溶液聚合法合成了炭纤维用丙烯腈(AN)-丙烯酰胺(AM)共聚物.低转化率下,测得单体竞聚率,讨论了聚合机理模型.采用统计方法,推测了不同转化率下AN与少量AM(AM的摩尔分数＜5%)共聚物的微观结构.结果表明,在该聚合体系中,AN、AM的竞聚率值分别为r(AN)=0.46,r(AM)=0.01;AN与AM聚合机理为末端基终止模型;AM的引入降低了AN单元的数均序列长度;随着转化率的提高,链段分布逐渐变宽,AN长序列单元逐渐增加.
关键词:
丙烯腈
,
丙烯酰胺
,
竞聚率
,
微观结构
吕春祥
,
凌立成
,
吴刚平
,
刘庆丰
,
李永红
,
李开喜
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.03.005
采用浮化法由芳香添加剂与高软化点沥青混合物制备了沥青球.通过热重差热分析研究了不同沥青种类、不同添加剂/高软化点沥青比例和不同结构的沥青球在空气中的氧化稳定化行为.结果表明:芳香添加剂可以大大降低成球沥青的软化点,促进氧化稳定化;与煤沥青球相比,石油沥青球更易氧化,但氧化的沥青球表面成为双扩散的障碍,从而抑制沥青球的氧化稳定化;增加芳香添加剂含量,使沥青球氧化反应易于进行.
关键词:
沥青球
,
软化点
,
氧化
,
稳定化
原浩杰
,
吕春祥
,
张寿春
,
吴刚平
新型炭材料
doi:10.1016/S1872-5805(15)60179-2
采用一种不含有机溶剂的聚酰胺酸上浆剂实施上浆处理,为在T300级炭纤维(3 k)表面制备聚酰亚胺( PI)涂层提供一种绿色途径。通过傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对PI涂覆炭纤维的表面进行分析,结果表明,在炭纤维表面形成一层连续且均一的PI涂层。通过热重分析和单丝拉伸测试,考察炭纤维的热稳定性。与包含环氧上浆剂的炭纤维相比,在耐高温树脂的加工温度范围(300~400℃)内PI涂覆炭纤维表现出优异的热稳定性,起始分解温度与5%热失重温度分别高达567℃及619℃。此外,在空气中、400℃条件下氧化1 h后,PI涂覆炭纤维的拉伸强度仅下降6%,明显低于包含环氧上浆剂炭纤维(拉伸强度下降22%)。
关键词:
炭纤维
,
表面改性
,
热稳定性
,
聚酰亚胺涂层
