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核苷酸锆固定化脂肪酶的制备及其催化性能

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.01129

开发了以核苷酸锆纳米颗粒为载体固定化脂肪酶的方法,考察了固定化时间、缓冲液pH值及浓度和酶载量等因素对固定化酶在有机相中催化烯丙醇酮酯交换反应性能的影响.结果表明,一元尿苷酸锆(粒径30～50nm)是较佳的载体,在磷酸缓冲液pH=8.0和浓度为0.03mol/L时,酶与载体质量比为4,固定化6h制得的固定化酶效果最佳.固定化酶的活力回收率是游离酶的6.8倍;对映体选择率(E=200)明显高于游离酶(E=86).以一元尿苷酸锆作为载体制得的固定化酶的操作稳定性显著提高,重复利用20批次后残余活力为58.7%,而游离酶仅为4%.

关键词: 核苷酸锆 , 纳米颗粒 , 节杆菌脂肪酶 , 固定化 , 酯交换反应

有机相中利用脂肪酶催化的醇解反应拆分炔丙醇酮乙酸酯

程咏梅 , 吴坚平 , 徐刚 , 杨立荣

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90831

研究了有机相中脂肪酶催化的炔丙醇酮乙酸酯的立体选择性醇解反应,考察了碱的种类、酰基受体和溶剂等对反应的影响.结果表明,以四氢呋喃为溶剂,CH_3OH为酰基受体,Lipase PLG脂肪酶为催化剂,Na_2CO_3为碱性添加剂,高底物浓度下40℃反应96h后,底物转化率和产物ee值分别达到49.5%和99.5%.碱的添加极大地提高了反应速度.

关键词: 脂肪酶 , 炔丙醇酮 , 炔丙醇酮乙酸酯 , 醇解 , 碱性添加剂

相转移催化法合成2-氯-3-氯甲基-噻吩及噻康唑

王明慧 , 吴坚平 , 杨立荣 , 陈新志

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.01.022

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-氯-噻吩和多聚甲醛、浓盐酸进行氯甲基化反应生成2-氯-3-氯甲基-噻吩,其结构经GC-MAS、IR、1H NMR分析确定,产率为77.6 %. 2-氯-3-氯甲基-噻吩和1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇在相转移催化条件下进行O-烷基化反应,然后与浓硝酸成盐生成噻康唑,其结构经IR、1H NMR确定,产率为53%.

关键词: 相转移催化 , 氯氯甲基噻吩 , 氯甲基化 , 噻康唑

2,4,6-三甲基苯甲醛的合成

艾鑫淼 , 徐刚 , 吴坚平 , 杨立荣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.026

以1,3,5-三甲苯为原料,用硝酸和醋酸的混酸在5 ℃下乙酸酐溶液中对其硝化生成2,4,6-三甲基硝基苯(1),收率为90.6%.化合物1由铁粉和盐酸在水、乙醇混合溶剂中进行还原得到2,4,6-三甲基苯胺(2),收率为80.27%.将化合物2制备为盐酸重氮盐(3)后滴加到新制的甲醛肟中反应,浓缩得到2,4,6-三甲基苯甲醛(4),收率为52%.目标化合物结构经质谱、核磁氢谱确证,总收率37.82%,纯度98%.

关键词: 三甲苯 , 三甲基苯甲醛 , 甲醛肟 , 合成

基于羟基保护的百里酚催化加氢合成薄荷醇

念保义 , 徐刚 , 吴坚平 , 杨立荣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.009

以三甲基氯硅烷(TMS)羟基保护的百里酚为原料,研究了羟基保护的百里酚催化加氢,同时比较了原料是否羟基保护的2种反应条件. 结果表明,在8 MPa,180 ℃条件下,没有羟基保护的百里酚直接催化加氢,获得4对消旋体薄荷醇,其中(±)-薄荷醇的选择性为51.6%,且伴有薄荷醇羟基被破坏或重排的副产物,副产物的产率约为10%～15%;而具有羟基保护的催化加氢,产物为100%消旋体薄荷酮,反应条件比未羟基保护的加氢更温和为5 MPa,150 ℃. 采用Cu/SiO2催化剂对消旋体薄荷酮加氢的研究结果表明,在2 MPa,150 ℃以及通过酒石酸调节pH=4的条件下,薄荷酮加氢合成了4对消旋体薄荷醇,其中(±)-薄荷醇的选择性为72%. 分析了反应路径与反应机理,提出了利用百里酚合成薄荷醇的新途径.

关键词: 薄荷醇 , 薄荷酮 , 百里酚 , 羟基保护 , 催化加氢 , 反应机理

坚膜对不锈钢着色膜性能的影响

程作慧 , 薛永强 , 汤芝平

材料保护

坚膜处理对不锈钢着色膜的耐磨性和耐蚀性有重要的影响.研究了2种不同坚膜方法处理后膜的耐磨性和耐蚀性,利用扫描电镜及X射线能谱仪对坚膜处理前后着色膜的表面形貌和成分进行了分析,讨论了坚膜处理对彩色不锈钢耐磨性和耐蚀性的影响.结果表明:经电解坚膜处理后着色膜的耐磨性和耐蚀性明显优于经化学坚膜处理后的着色膜;坚膜前着色膜疏松、柔软、不耐磨、易被污物沾染,电解坚膜处理后由于膜中Cr、O的富集,膜上微孔基本消失,增强了膜的耐磨性能和耐蚀性能.

关键词: 坚膜 , 着色 , 不锈钢 , 耐磨性 , 耐蚀性