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“一锅法”制备C18-硅胶杂化毛细管整体柱及其应用

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00830

发展了一种“一锅法”制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法.首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱；同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析.结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景.此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路.

关键词: 整体材料 , 有机-无机杂化 , 一锅法 , 毛细管电色谱 , 毛细管液相色谱 , 蛋白质组分析

分子印迹整体柱在高校液相色谱和电色谱手性分离中的应用

欧俊杰 , 董靖 , 吴明火 , 孔亮 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.003

在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱.考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离.另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1'-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离.结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围.

关键词: 分子印迹 , 整体柱 , 高效液相色谱 , 电色谱 , 手性分离 , 特罗格尔碱 , 1,1'-联-2-萘酚

整体柱制备技术的新进展及其在蛋白质组学中的应用

邹汉法 , 吴明火 , 王方军 , 吴仁安 , 叶明亮

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.003

整体柱是通过在柱管内原位聚合或固化的方法制备得到的具有多孔结构的整体棒状固定相,与传统的填充柱相比,具有通透性好、传质速率快、容易制备等优点,因此在分离分析领域特别是生物分离分析中发挥的作用日益增大.整体柱的制备及应用近年来也得到了快速发展,层出不穷的新型整体柱已被广泛用于色谱高效分离分析、固相萃取及酶反应器等方面,大大推动了分离分析科学的发展.本文主要总结了近五年来整体柱的制备技术及其在蛋白质组学应用中的一些最新研究进展.

关键词: 整体柱 , 制备 , 色谱分离 , 蛋白质组学 , 综述

固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 水飞蓟宾 , 异水飞蓟宾

煤炭自然发火产生明火燃烧的分岔分析

梁运涛 , 贾宝山

工程热物理学报

基于煤氧复合作用学说,建立了炭粒填充床燃烧的数学模型,研究了炭粒自然发火发生明火燃烧的分岔特性,揭示了炭粒由自燃发生明火燃烧本质上属于气相反应.在气相反应区,忽略多相反应区的影响,应用数值分岔理论,以Frank-Kamenetskii参数为分岔参数对气相着火-熄火的发生进行了分岔分析,指出了炭粒自燃向明火转捩的分岔曲线包含稳定的着火分支、熄火分支及非稳定状态分支共三个分支,分析了其着火和熄火的非线性特性,得出了发生气相反应的条件,并探讨了方程中的其他控制参数对炭粒发生明火燃烧过程中着火-熄火分岔特性的影响.

关键词: 煤 , 自然发火 , 明火燃烧 , 分岔理论 , 着火-熄火