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手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高温均匀化对H13钢强韧性的影响

唐文军 , 吴晓 , 闵永安 , 许珞萍 , 徐明华 , 薄鑫涛 , 王文革 , 续维

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.02.004

H13(4Cr5MoSiV1)钢是一种应用广泛的热作模具钢,富含Cr、Mo、V等碳化物形成元素,易形成大量碳化物,一次碳化物和偏析,并因此降低H13钢冲击韧性,采用扩散退火、超细化处理和软化处理手段,能消除一次碳化物,改善偏析,使二次碳化物呈球状均匀分布在铁素体基体上,从而显著提高钢的横向冲击韧性.试验结果表明,H13钢经高温均匀化,退火态横向冲击功超过90J,淬回火态横向冲击功超过20J,其冲击功均较未处理的试样高1倍以上,达到或接近Uddeholm8407s钢的水平(其冲击功分别为78J和23J).

关键词: 高温均匀化 , H13钢 , 碳化物 , 冲击韧性 , 扩散退火

刻蚀工艺对四面体非晶碳膜生长及其性能的影响

郭婷 , 左潇 , 郭鹏 , 李晓伟 , 吴晓 , 谢仕芳 , 汪爱英

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.04.024

目的 研究不同等离子体刻蚀工艺对基体和四面体非晶碳膜(ta-C)的影响,并进一步考察不同电弧等离子体刻蚀时间对ta-C薄膜结构的影响.方法 采用自主设计研制的45°单弯曲磁过滤阴极真空电弧镀膜设备,进行不同等离子体刻蚀以及ta-C薄膜的沉积.使用等离子体发射光谱仪表征离子种类及其密度,使用椭偏仪表征薄膜厚度,原子力显微镜表征刻蚀后的基体粗糙度,拉曼光谱仪和XPS表征薄膜结构,TEM分析薄膜的膜基界面结构.结果 辉光刻蚀工艺中,作用的等离子体离子以低密度的Ar离子为主;而电弧刻蚀时,作用的等离子体离子为高密度的Ar离子和少量的C离子,并且能够在基体表面形成约15 nm的界面层,并实现非晶碳膜(a-C)的预沉积.随电弧等离子体刻蚀时间增加,ta-C薄膜的sp3含量有所降低.结论 相比于辉光刻蚀,电弧刻蚀利于制备较厚的ta-C薄膜.这主要是因为电弧刻蚀时,基体表面形成良好的界面混合层,并预沉积了非晶碳膜,形成a-C/ta-C的梯度结构,有助于增强膜基结合力.

关键词: 四面体非晶碳膜 , 辉光刻蚀 , 电弧刻蚀 , 刻蚀时间 , 结构

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

H13钢低温等离子体渗硼层的热熔损性能

吴晓 , 邬天荣 , 杨浩鹏 , 王庆芳

材料热处理学报

研究喷丸预处理的H13钢低温等离子体渗硼试样的耐铝合金热熔损的性能.结果表明,经喷丸预处理的H13钢试样在590℃等离子渗硼2 h后,表面获得高硬度的硼化物层,其硬度值达10 GPa,厚度约为2 μm.通过动态热熔损实验,发现低温渗硼试样耐铝合金热熔损性能明显优于原始试样,并且当熔损时间较短时其耐热熔损效果尤其突出.

关键词: 热作模具钢H13 , 喷丸 , 等离子低温渗硼 , 热熔损

大截面预硬型718MOD塑料模具钢的组织与力学性能

肖鹏 , 张铮 , 李娜 , 吴晓

上海金属

通过洛氏硬度计、冲击及拉伸等方法对截面尺寸为510 mm×1 320 mm的大型预硬态718MOD塑料模具钢模块进行了力学性能检测,测定了该钢的CCT曲线,并对模块不同部位进行了成分分析与显微组织观察.结果表明:718MOD钢合理的成分设计使其临界冷速小于0.015℃/s,且模块成分均匀;模块边部组织是回火索氏体,1/8与1/4处是回火马氏体+回火贝氏体,心部为回火贝氏体,中部最大截面硬度差为3.8 HRC;模块力学性能优良,边部的强韧性最好,心部组织中的粗大碳化物与宽大铁素体片条导致其韧性降低.

关键词: 718MOD塑料模具钢 , 合金成分 , 显微组织 , 硬度 , 强韧性

硫复合系易切削钢在凝固过程中夹杂物形成的计算机模拟

娄德 , 崔崑 , 吴晓 , 张杰

金属学报

开发了模拟和预测硫复合系易切削钢在凝固过程中夹杂物形成的计算机程序.用CLYNE-KURZ模型计算溶质的微观偏析,该程序可预测钢液的瞬时成分及夹杂物的形成.夹杂物组成的实验分析表明,预测与实测结果是吻合的.

关键词: 易切削钢 , solidification , inclusion , simulatiom

新型含氮奥氏体热作模具钢的研究

江浩 , 吴晓

材料热处理学报

对一种新型含氮奥氏体模具钢在不同工艺下进行热处理,并对试验钢的强韧性与热稳定性进行测试.利用DI805A热膨胀相变仪测定膨胀系数,通过光学显微镜、高分辨扫描电子显微镜、X射线衍射仪及高分辨透射电子显微镜观察分析显微组织.结果表明:试验钢的最佳热处理工艺为1200 ℃固溶+720 ℃时效保温2 h,硬度达46 HRC,横向无缺口冲击试样冲击功达150 J;热稳定性良好,700 ℃保温20 h,硬度基本不变,780 ℃保温20 h后,硬度在44 HRC以上;钢中析出相主要为V(C、N),时效状态下析出相占钢中总量约4%,弥散析出强化相尺寸为10~20 nm.

关键词: 含氮奥氏体钢 , 热稳定性 , 析出相

硼对P20钢淬透性能的影响

陈卓 , 吴晓 , 汪宏斌 , 闵永安 , 张洪奎

钢铁

研究了硼对塑料模具钢P20的淬透性能的影响,结果表明:微量硼使P20钢的铁素体形成区域C形鼻尖发生右移,加硼后先共析铁素体的形成得到明显抑制;在油淬的条件下,P20钢的临界淬透直径由380 mm增加到近500 mm.

关键词: P20钢 , , CCT曲线 , 临界淬透直径

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