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结晶法提纯钛白副产硫酸亚铁

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2017.02.003

针对硫酸法生产钛白粉过程中副产的硫酸亚铁,采用结晶法对硫酸亚铁进行提纯.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子吸收光谱(AAS)等分析手段对结晶后粒子的晶相、形貌和杂质含量进行了分析.结果表明,结晶法提纯制备的硫酸亚铁颗粒结晶度高、晶粒形貌好、杂质含量少.通过结晶温度、结晶次数和pH值对硫酸亚铁结晶提纯影响的研究,发现在溶解温度为60℃,结晶温度为10℃,pH值为2,采取3次结晶时,就可有效去除杂质,提纯钛白副产硫酸亚铁.此外,还探究了结晶后母液的循环利用,可为工业化应用提供适当的数据参考.

关键词: 结晶法 , 提纯 , 副产硫酸亚铁 , 废物处理

001×7阳离子交换树脂吸附氟硅酸钠母液中的钠离子

任新林 , 龙萍 , 吴鉴 , 陈秀敏 , 杨斌

材料导报

研究了001×7阳离子交换树脂吸附氟硅酸钠母液中钠离子的过程.结果表明001×7阳离子交换树脂对氟硅酸钠母液中钠离子的吸附效果很好.测得吸附热力学参数△H=1.60 kJ·m0l-1,△S=15.98J· m0l-1·K-1,△G96=-3.13 kJ·mol-1.动力学研究表明吸附过程主要受颗粒扩散控制,等温吸附遵循Freundlich和Lang-muir吸附等温曲线,理论静态饱和吸附量Q0=20.41 mg·mL-1.

关键词: 001×7阳离子交换树脂 , 钠离子 , 氟硅酸钠母液 , 吸附机理 , 离子交换

罗丹明B萃取分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓

龙萍 , 吴鉴 , 谢克强 , 毛禹平

冶金分析

建立了以甲苯-甲基异丁基酮为萃取剂、罗丹明B为显色剂分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓的方法.试样采用体积分数10％硫酸溶解后,加入三氯化钛还原铁至二价,在6mol/L盐酸中用甲苯-甲基异丁基酮萃取罗丹明B与镓生成络合物,有机相经硫脲、三氯化钛和罗丹明B溶液洗涤后,在最大吸收波长560 nm测定吸光度,同时采用校正法消除样品分解带来的方法系统误差.镓的质量浓度在0～1.0 μg/mL时,吸光度与浓度呈线性关系,相关系数为0.999.将实验方法与传统溶样方法的测定值进行对照,结果一致.对6个黄磷电尘灰冶炼物料样品中镓进行测定,结果的相对标准偏差小于10％,加标回收率在96％～103％之间.

关键词: 黄磷电尘灰 , 冶炼物料 , 镓 , 分光光度法

古代中国的金银鉴测技术

赵怀志 , 宁远涛

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.02.012

本文系统总结了中国古代的金银鉴定检测技术,包括:比重测定;权衡金银所用的砝码天平;利用矿物形态识别自然金;利用颜色确定金中的含银比例;利用合金性能来鉴别金和银中的杂质元素;采用硬度测定法区别黄金的真伪;采用金银分离技术提高金的质量和鉴定金的成色;采用银的精炼技术提高银的质量和鉴定银的成色;采用试金石法鉴定金的纯度和区别金与黄银(银金矿);采用氧化法区别金的真伪;采用焰色试验法辨别真金与"药金”.在重量测定的单位上,发现古代中国的"两”与古希伯莱人的"谢克尔”(Shekel)相差无几,古代中国金银的鉴测技术对世界金银科学技术的发展作出了重要贡献.

关键词: 古代中国 , 金 , 银 , 测定 , 鉴定

碳化分解法制备电池级碳酸锂的研究

赵泉峰 , 吴鉴 , 姚耀春

材料导报

以工业级Li2CO3为原料,采用碳化分解法提纯制备电池级纯度Li2CO3.研究了碳化时间、固液比和CO2气体流速3个因素对Li2 CO3提纯过程中纯度、产率以及杂质钙镁铁去除效果的影响.最佳工艺条件为碳化时间30 min,固液比1∶30,CO2气体流速4 L/min.结果表明,通过碳化分解法可使粗级Li2CO3产品的纯度由90％提高到99.75％以上,产率达到78％以上,满足了电池级Li2CO3的要求.

关键词: 碳化分解法 , 碳酸锂 , 除杂 , 提纯工艺

循环氢化对电池级碳酸锂制备中钙镁去除的影响

吴鉴 , 姚耀春 , 龙萍

材料导报

以工业级Li2CO3为原料,采用氢化分解法提纯制备电池级Li2CO3,研究了母液循环、干料产品循环、湿料产品循环、干料产品和母液循环、湿料产品和母液循环5种循环氢化过程对电池级Li2CO3制备中Ca、Mg去除的影响.结果表明,母液循环氢化3次、干料循环氢化1次、湿料循环氢化3次、干料和母液循环氢化3次、湿料和母液循环4次均可使Ca、Mg杂质有效降低,且Mg含量均控制在电池级Li2CO3行业标准以下;适当次数的湿料循环、干料和母液循环、湿料和母液循环均可以将Ca含量降低到电池级Li2CO3行业标准以下.

关键词: 电池级碳酸锂 , 循环氢化 , 钙 , 镁 , 去除

氢化条件对碳酸锂提纯的影响

吴鉴 , 戴永年 , 姚耀春

材料导报

以工业级Li2CO3为原料,采用氢化分解法提纯制备较高纯度Li2CO3,研究了氢化温度、CO2气体流速及氢化时间3个氢化条件对碳酸锂提纯过程中纯度、产率以及钙镁杂质去除的影响.结果表明,Li2 CO3纯度和产率随着氢化温度的升高而降低,杂质钙、镁的含量随着氢化温度的升高略微增大；CO2气体流速对Li2 CO3纯度及钙镁杂质的去除影响不大,产品产率随气体流速的增大而增加；Li2 CO3纯度及产品产率随氢化反应时间的延长而增加,氢化时间延长对钙镁杂质的去除无明显影响.

关键词: 碳酸锂(Li2CO3) , 氢化分解法 , 氢化反应条件