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油田污水回注系统防腐蚀结垢工艺改造

肖荣鸽 , , 易冬蕊 , 姚培芬

腐蚀与防护

采用油田污水回注的方式,其集输系统和井筒腐蚀与结垢问题严重.针对现有的污水处理回注工艺流程,分析各环节的水质.结果表明,注入水水质不合格是腐蚀和结垢的根本原因.进行除铁污水和不除铁污水稳定性对比试验,筛选出高锰酸钾与双氧水复合使用的高效除铁剂.总结了已有污水回注工艺流程使用过程中应注意的问题和改造要求,提出了一套新的污水处理回注工艺流程,并进行了稳定性跟踪试验,腐蚀结垢得到有效控制.

关键词: 污水处理 , 腐蚀 , 结垢 , 水质分析 , 工艺流程

多损伤复合材料筋壁板高疲劳特性及剩余压缩强度

张铁军 , 李曙林 , 常飞 , 石晓朋 , 卞栋梁

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20150410.006

为研究常用于飞机垂尾的复合材料筋壁板的冲击疲劳特性,设计了该型筋壁板多点冲击试验、高疲劳试验及剩余压缩强度试验.讨论了不同冲击能量对筋条边缘冲击损伤的影响,及施加低应力水平的疲劳载荷后各冲击损伤区域的扩展情况,对比分析了疲劳对冲击后剩余压缩强度的影响.结果表明:40 J能量冲击后的损伤面积和凹坑深度较大,C扫描损伤形貌很不规则.100万次低应力疲劳后主损伤区附近衍生出新损伤,导致压缩破坏时产生向上、下夹具扩展的裂痕.该型筋壁板疲劳后破坏载荷保持率为95.6%,有较好的抗冲击疲劳能力,为筋壁板耐久性及后屈曲设计提供了思路.

关键词: 复合材料 , 筋壁板 , 冲击损伤 , 疲劳特性 , 剩余压缩强度

高效液相色谱-荧光检测法同时测定血清中的尿氨酸和尿喹啉酸

肖乐东 , 唐爱国 , 莫喜明 , 罗昔波 , 皮兰敢

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.018

建立了在线衍生、双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测血清中尿氨酸(kynurenine, Kyn)和尿喹啉酸(kynurenic acid, KYNA)含量的方法.血清标本经5%高氯酸溶液去除蛋白质后,上清液直接进样分析测定.采用的色谱柱为Hypersil C8柱;流动相为0.25 mol/L 醋酸锌-50 mmol/L 醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5 mL/min.在0~10 min时间段,在激发波长和发射波长分别为365 nm和480 nm时检测Kyn;10 min后,在激发波长和发射波长分别变换为344 nm和404 nm时检测KYNA.Kyn的保留时间约为8.1 min,线性范围为98~19600 nmol/L,最低检出浓度为50 nmol/L,平均回收率为94.88% ,日内、日间测定值的相对标准偏差(RSD)均低于4% .KYNA的保留时间约为13.0 min,线性范围为2.62~1047 nmol/L,最低检出浓度为0.11 nmol/L,平均回收率为102.72% ,日内、日间测定的RSD均低于4% .苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸和 5-羟色胺等物质对目标物的检测无干扰.71例健康成人血清中,Kyn和KYNA含量分别为(1.40±0.34) μmol/L 和(24.22±8.67) nmol/L.该方法简便、快速、灵敏、特异,适于临床和科研应用.

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 尿氨酸 , 尿喹啉酸 , 色氨酸 , 在线衍生 , 血清

高效液相色谱-荧光检测法测定血清中的尿氨酸

罗昔波 , 唐爱国 , 皮兰敢 , 肖乐东 , 敖翔 , 卜艳红 , 王瑞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.012

建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定血清中尿氨酸(kynurenine,Kyn)含量的方法.采用Hypersil C8色谱柱(300 mm×6.0 mm,10 μm),流动相为0.25 mol/L醋酸锌及50 mmol/L醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5 mL/min,荧光检测激发波长和发射波长分别为365 nm和480 nm.血清标本经5%(v/v)高氯酸溶液去除蛋白质后取上层清液直接进样,Kyn经流动相等度洗脱分离后,用FLD进行测定.研究结果表明Kyn保留时间约为8.3 min,线性范围为0.098~19.6 μmol/L,最低检出浓度为0.04 μmol/L,回收率为90.8%~96.2%,日内、日间测定的相对标准偏差均小于5%,苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、5-羟色胺和尿喹啉酸等物质对尿氨酸的测定均无干扰.建立的方法简便、快速、灵敏、特异,适用于临床和科研应用.

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 尿氨酸 , 人血清

高效液相色谱法同时测定血清中的尿氨酸和色氨酸

王瑞 , 唐爱国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.007

建立了一种能同时检测血清中的尿氨酸(kynurenine,Kyn)和色氨酸(tryptophan,Trp)的高效液相色谱-紫外检测法.采用的色谱柱为Symmetry Shield RP-C18柱(150 mm×3.9 mm i.d.,5 μm),流动相为15 mmol/L乙酸钠-乙酸溶液(含2.7%乙腈,pH 3.6),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为225 nm.血清标本经5.0% (体积分数)高氯酸溶液去除蛋白质后取上清液直接进样分析测定.研究结果表明,Kyn保留时间为3.5 min,线性范围为0.098~49 μmol/L,最低检出浓度为0.02 μmol/L,回收率为90.82% ~93.45% ;Trp保留时间为8.1 min,线性范围为4.9~490 μmol/L,最低检出浓度为0.20 μmol/L,回收率为95.51% ~98.67% .Kyn和Trp日内、日间测定的相对标准偏差均小于4% ,苯丙氨酸、酪氨酸、5-羟色胺和尿喹啉酸等物质对该法均无干扰.该方法简便、快速、稳定、可行,可应用于临床和科研工作.

关键词: 高效液相色谱法 , 紫外检测 , 色氨酸 , 尿氨酸 , 血清

反相高效液相色谱法测定血清及组织中的维拉帕米

孙昕 , 尹情生 , 陈殿良 , 董学军 , 丽春 , 张慧 , 范平生

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.017

建立了动物血清、肝组织中维拉帕米(verapamil,VRPM)药物浓度的测定方法. 应用反相高效液相色谱法,以安定为内标,采用峰高内标法计算结果.流动相为醋酸盐缓冲液-甲醇-三乙胺(体积比为40∶60∶1)混合溶液,流速1.0 mL/min;检测波长228 nm. VRPM在血清和肝组织中最低检测限分别为50 μg/L和50 ng/g.血清和肝组织匀浆中的VRPM质量浓度为0.1~10.0 mg/L及0.25~10.0 μg/g时,该浓度与响应值线性关系良好(r>0.999).血清和肝组织匀浆中的VRPM回收率分别为91.60% ~98.68% 和90.80% ~97.09% .该方法精密度高,简单快捷.

关键词: 高效液相色谱法 , 维拉帕米 , 血清 , 肝组织 ,

聚氨酯/纳米羟基磷灰石/聚酰胺66股骨髁修复骨软骨缺损的实验研究

苏保 , 李吉东 , 蒋电明 , 李玉宝 , 谯波 , 李维朝

功能材料

制备了PU/n-HA/PA66股骨髁,用扫描电镜观察材料表面情况并测定其孔隙率;将PU/n-HA/PA66股骨髁与自体髁植入股骨远端,以替代、修复骨软骨缺损,进行大体观察、组织学、免疫组化、CT、血常规和生化检测以及肝、肾、脾组织学检测.结果表明材料孔隙率为80.89%±5.01%,孔径主要分布在300~800μm之间.术后实验动物活动正常,切口愈合良好,两组髁假体均与自体骨结合紧密,PU/n-HA/PA66股骨髁网孔中的骨小梁逐渐增多成熟,材料孔穴中的新生骨Ⅰ型胶原阳性表达.术后动物碱性磷酸酶水平升高[(62.67±24.04) U/L],肝、脾、肾HE染色未见异常.PU/n-HA/PA66股骨髁具有良好的骨修复、软骨替代能力和生物相容性,具有应用前景.

关键词: 骨软骨缺损 , 聚氨酯 , 纳米羟基磷灰石/聚酰胺66 , 股骨髁 , 生物相容性

高效液相色谱-串联质谱法测定比格血浆中的莫诺苷浓度及其药代动力学

熊山 , 李敬来 , 朱秀清 , 王晓英 , 吕圭源 , 张振清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11027

运用高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了简单、快速、灵敏的比格灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理,以芍药苷作为内标,色谱柱为 Inertsil ODS-SP 色谱柱(50 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为水(含1 mmol / L 甲酸钠)-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL / min。采用电喷雾离子源( ESI),正离子多反应监测(MRM)模式。绘制血药浓度-时间曲线,并采用 DAS 2.0软件计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰莫诺苷和内标的测定,线性范围为2~5000μg / L( r =0.9966),定量限为2μg / L。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合比格血浆中莫诺苷浓度的测定,可以应用该方法进行莫诺苷的药代动力学研究。比格灌胃莫诺苷3个剂量(5、15、45 mg / kg)后的血药浓度-时间曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(1631.20±238.50)、(3984.05±750.38)、(10397.64±3156.34)μg / L·h,与给药剂量之间呈现良好的线性关系。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 莫诺苷 , 血浆 , 比格 , 药代动力学

高效液相色谱-质谱法测定比格血浆中的艾普拉唑及其药代动力学

丽君 , 李敬来 , 王晓英 , 乔建忠 , 张振清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12081

运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)技术,建立了快速.简单、灵敏的比格静脉滴注艾普拉唑钠盐后血药浓度的检测方法.血浆样品采用蛋白沉淀法,以丁螺环酮作为内标,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(100 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(69:8:23,v/v/v)(含0.1%的甲酸),流速0.2 mL/min,采用电喷雾(ESI)离子源以正离子方式检测.绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0计算药代动力学参数.方法学实验结果表明内源性杂质不干扰艾普拉唑和内标的测定,线性范围为5~10000μg/L (r=0.994),最低定量限为5μg/L,精密度和准确度均符合生物样品测定的要求.低、中、高3个浓度的绝对回收率在106%左右,基质效应小于142.0%,表明该方法适合比格血浆中艾普拉唑浓度的测定及药代动力学研究.比格静脉滴注艾普拉唑钠盐3个剂量(0.2 mg/kg、0.8 mg/kg和3.2 mg/kg)后的药-时曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(2.4 × 104±3×103)、(8.8×104±1.6×104)和(5.4×105±8×104) μg/L.min,呈线性药物代谢动力学过程.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾质谱 , 艾普拉唑 , 比格血浆 , 药代动力学

铸造A356铝合金的低疲劳行为

宋谋胜 , 冉茂武 , 孔园园 , 晏登扬

中国有色金属学报

研究不同钛方式和钛含量对铸造A356铝合金常温低疲劳行为的影响,分析合金疲劳断口的形貌特征.结果表明:4种A356合金均表现出明显的循环硬化行为,但Ti含量(质量分数)为0.14%的合金比Ti含量为0.10%的合金具有更高的循环硬化率.在低应变时,钛方式对合金的循环硬化影响相近;而在高应变时,电解钛A356合金表现为类似"饱和"的准稳定形变行为,熔配钛合金则表现为持续的循环硬化特征.钛方式对A356合金低疲劳寿命的影响不明显,其疲劳寿命仅受合金中Ti含量的影响;Ti含量为0.10%的A356合金较Ti含量为0.14%的合金具有更优异的低疲劳寿命,这主要是由于前者具有较低的屈服强度.

关键词: A356合金 , 疲劳 , 循环硬化 , 疲劳寿命

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