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在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药

黄克建 , 卢敏萍 , 周哲 , 林翠梧 , 杨宁 , 刘晓锋 , 朱定姬 , 梁平 , 乔文涛 , 李宏森 , 李璐 , 黄晓青

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03010

建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。

关键词: 在线固相萃取 , 液相色谱-线性离子阱质谱法 , 抗凝血杀鼠药 , 全血 , 尿液

在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱

朱定姬 , 卢敏萍 , 黄克建 , 周哲 , 林翠梧 , 杨宁 , 刘晓锋 , 乔文涛 , 李璐 , 黄晓青

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10044

建立了在线固相萃取（on-line SPE）结合液相色谱-线性离子阱多级质谱（LC-LIT／MSn）同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法，并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释和离心后直接进样。经 Waters Oasis? HLB 在线 SPE 柱富集纯化，以0.1％（ v／v）甲酸／乙酸铵溶液-0.1％（ v／v）甲酸／甲醇溶液为流动相，以 Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）正离子模式下测定；扫描方式为连续反应监测（ CRM）。在考察的质量浓度范围内，7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程（权重因子1／x），相关系数为0.9991～0.9999；在全血和尿液中的方法检出限为0.02～0.60 ng／mL，在肝组织中的方法检出限为0.02～0.40 ng／g；加标回收率为91.1％～104.7％，日内精密度和日间精密度分别为0.2％～10.7％、1.0％～13.7％（ n＝6）。该方法简单准确，灵敏度高，能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。

关键词: 在线固相萃取 , 液相色谱-线性离子阱多级质谱法 , 连续反应监测 , 乌头类生物碱 , 生物样品

有机-无机杂化齿科修复树脂材料的研究与发展前景

杨俊杰 , 王亚子 , 王瑞莉 , 刘丰维 , 包爽 , 周哲 , 江晓泽 , 孙宾 , 朱美芳

中国材料进展 doi:10.7502/j.issn.1674-3962.2015.06.05

近年来,严重影响到人们生活质量的龋病已发展为人类“第三大非传染性疾病”,对受损的龋齿进行修复是治疗龋齿的重要手段,因此齿科修复材料的发展备受关注.作为齿科修复材料,复合树脂由于其优异的力学性能、良好的生物相容性等逐渐引起科研工作者的重视.近年来,人们研发了多种齿科修复树脂材料,其中部分已得到了临床应用.随着纳米技术的快速发展,由有机/无机杂化技术构筑的纳米复合材料作为一类特殊的齿科修复树脂材料而引入注目.立足于齿科修复树脂材料,简要回顾了各类齿科修复材料的发展历程,重点介绍了由杂化技术制备的可见光固化纳米复合齿科修复材料的研究现状,指出了齿科修复树脂材料目前存在的问题,同时对其未来发展进行了展望.

关键词: 齿科修复树脂材料 , 有机/无机杂化 , 纳米复合材料 , 单体 , 填料

边界层内涡旋-颗粒相互作用的直接数值模拟

周哲 , 樊建人

工程热物理学报

本文采用直接数值模拟方法结合拉格朗日跟踪方法研究平板边界层内涡旋与重颗粒的相互作用.模拟结果显示了由半球状粗糙元诱导产生的发夹涡沿流向的演化过程.小惯性的重颗粒在低压区上边缘的聚集阻碍了涡量的聚集并破坏了发夹涡的产生.模拟结果还证实颗粒在边界层内的输运主要受扫过和喷出事件的影响,且在边界层近壁区域内,扫过事件输运颗粒的能力强于喷出事件的.

关键词: 发夹涡 , 颗粒输运 , 边界层 , 直接数值模拟

聚羟基脂肪酸酯/植物多酚共聚物的合成及表征

相恒学 , 张思灯 , 王世超 , 周哲 , 江晓泽 , 朱美芳

高分子材料科学与工程

基于生物基热塑性聚羟基脂肪酸酯(PHAs)与绿色植物多酚,利用偶联反应制备了一系列生物可降解的聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)(PHBV)/茶多酚(TP)共聚物(PHTP).利用红外光谱、差示扫描量热、热台偏光显微镜、热重分析及电子万能材料试验机分析研究了PHTP共聚物的结构及TP对共聚物耐热性能和力学性能的影响.结果表明,偶联改性提高了PHTP共聚物的结晶起始温度和结晶温度,降低了PHTP共聚物的结晶速率;PHTP共聚物的耐热性提高,初始降解温度和最大降解温度均升高约10℃;PHTP共聚物薄膜样品的拉伸断裂强度及断裂伸长率分别增加34％和200％.

关键词: 聚羟基脂肪酸酯 , 聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯) , 茶多酚 , 二苯甲烷二异氰酸酯 , 生物可降解

全光纤电光主动调Q激光器

周哲 , 陈国梁 , 许立新 , 顾春 , 赵威

连铸 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2016.05.005

利用Mach-Zehnder (M-Z)结构的尾纤型铌酸锂(LiNbO3)电光强度调制器作为主动调Q开关元件,采用974 nm半导体激光器作为泵浦源,峰值吸收系数为110 dB/m的掺杂铒光纤作为增益介质,实现了1550 nm波长的全光纤主动调Q激光器.通过电光强度调制器对腔内损耗进行了周期性调制,实现Q开关作用,获得了稳定的调Q脉冲输出.通过改变泵浦功率和调制频率研究了脉冲宽度和峰值功率的变化规律,调制频率在50 Hz～88 kHz内调整时可以得到稳定输出脉冲.调制频率为1 kHz时获得最窄脉冲宽度246 ns,峰值功率近5W.

关键词: 激光技术 , 主动调Q , Mach-Zehnder电光调制器 , 多峰现象

横线Mura的分析与改善

周哲

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122705.0649

横线Mura是一种在TFT-LCD生产过程中产生的不良,对于画面品质有较大的影响.文中对横线Mura发生的原因进行分析,通过对金属膜层的应力测量及分析不良区域金属断面结构,认为横线Mura的发生是由于在栅电极成膜过程中,玻璃基板中心和边缘的Mo金属层的应力差异较大,造成在应力释放后Mo金属层与玻璃基板之间结合不紧密,从而影响到栅电极与源电极间的寄生电容参数发生变化和信号电平发生偏移.提出对栅电极膜层结构进行调整,将栅电极底层Mo金属膜去除可以有效地降低不良的发生比率,并进行了相关验证.

关键词: 横线Mura , 薄膜 , 应力 , 栅电极

炭/炭复合材料耐烧蚀W涂层

周哲 , 葛毅成 , 汪沅 , 龚洁明 , 易茂中

中国有色金属学报

采用等离子喷涂技术成功在坯体密度为1.8 g/cm3炭/炭复合材料上面制备厚度为1.2 mm与基体结合良好的较致密的W涂层的试样.利用氧乙炔焰分别测试其在30 s、60 s、90 s和120 s下的烧蚀性能.结果表明:试样的质量烧蚀率和线烧蚀率均随时间的增加而增加.其中,最大质量烧蚀率和线烧蚀率分别为7.8 μg/s和3.5μm/s.XRD、SEM分析表明:在烧蚀中心区,涂层试样的烧蚀以升华分解为主,同时,还伴有氧化烧蚀和微区机械剥蚀;在烧蚀过渡区,涂层的烧蚀机制以热氧化和燃气冲刷为主;而在烧蚀边缘区,涂层的烧蚀则主要表现为弱氧化烧蚀.

关键词: 大气等离子喷涂 , 耐烧蚀 , W涂层 , 炭/炭复合材料

川西北哲波山金矿床金赋存状态研究

陈康林 , 周福钱 , 付绍洪 , 吕新彪 , 王苹

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.10.001

对川西北哲波山微细浸染型金矿床金的赋存状态进行了研究,结果表明金在原生矿内主要载金矿物毒砂和黄铁矿中是以显微、超显微的包裹金形式存在,在氧化矿石中是以游离金的形式存在.晶格金的可能性较小.主要载金矿物黄铁矿的生长环带中金的含量边缘比核部高,亮带比暗带高.并结合黄铁矿中微量元素的分布特征,认为金沉淀的环境是总体较稳定、局部振荡的环境.

关键词: 包裹金 , 赋存状态 , 微细浸染型 , 哲波山金矿床