周婕
,
杨亦文
,
任其龙
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.001
比较了17种树脂对β-环糊精单甲苯磺酰化产物的吸附特性,确定了大孔弱极性吸附树脂HZ-841对单取代物具有较高的吸附选择性和良好的脱附性能.测定了单取代物在树脂HZ-841上的吸附等温线、吸附动力学曲线和吸附速率曲线.考察了单取代物的动态吸附性能及解吸,给出了穿透曲线和洗脱曲线.结果表明,其吸附等温线符合Langmuir方程,且均为优惠型吸附;吸附速率曲线符合二级Lagergren方程,5 h内基本达到吸附平衡;当树脂床层为80 mL、柱高40 cm时,质量浓度为4.8 g/L的混合样品溶液以2.5 mL/min的流速进样,环糊精的穿透体积为200 mL,单取代物的穿透体积为1 130 mL.用90 ℃的700 mL热水可基本完全洗脱,环糊精和单取代物的洗脱率分别为98.1%和94.9%.
关键词:
对甲苯磺酰-β-环糊精
,
树脂
,
吸附
,
分离
周婕
,
杨亦文
,
吴平东
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.019
采用手性柱Cyclobond Ⅰ 2000 DM的HPLC分析法,研究了自制的手性识别剂--苯异氰酸酯基-β-环糊精对抗抑郁药氟西汀对映体的吸附选择性,测定了3种温度下的静态吸附等温线.实验发现,在甲醇-缓冲液体系下,S-氟西汀在苯异氰酸酯基环糊精上的吸附量总是大于R-氟西汀,2种对映体的等温吸附均符合Langmuir等温吸附方程,并且为优惠吸附;在乙腈-缓冲液体系下,S-氟丙汀在苯异氰酸酯基环糊精上的吸附量亦总是大于R-氟西汀,而2种对映体的等温吸附用Freundlich等温吸附方程能更好地描述.结果表明,手性识别剂苯异氰酸酯基-β-环糊精对外消旋物--盐酸氟西汀的2种对映体具有选择性吸附作用,可用于外消旋氟西汀对映体的拆分.
关键词:
氟西汀
,
苯异氰酸酯基-β-环糊精
,
对映体
,
吸附
,
选择性
周婕
,
杜斌
,
张振中
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.010
以粒径为0.07～0.05 mm的硅胶为柱填料,研究了全苯基异氰酸酯基环糊精的分离,考察了流动相组成、填料床层、流速、柱温和上样量等因素对分离的影响. 结果表明,硅胶柱层析法纯化全苯异氰酸酯基-β-环糊精的最佳工艺条件:床层高度为32 cm,流动相V(正己烷): V(乙酸乙酯)=2: 1,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,最大上样量为0.02 g混和物(溶于2 mL流动相). 在此条件下,先洗脱组分回收率为40.91%,后洗脱组分回收率为50%;总回收率为90.91%.
关键词:
环糊精衍生物
,
硅胶柱
,
分离
,
制备
,
优化
周婕
,
王艳芝
,
张振中
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.025
采用分步法制备了全苯异氰酸酯化β-环糊精键合硅胶手性固定相,并采用高效液相色谱分析技术对外消旋氟西汀、帕罗西汀、萘普生、普萘洛尔和阿普洛尔进行了拆分. 实验结果发现,5种手性药物在自制的手性固定相上均获得基线分离,并且得到了最佳的色谱条件:帕罗西汀、萘普生为甲醇-0.15%TEAA(体积比35:65,pH=4.0);氟西汀为甲醇-0.15%TEAA(体积比30:70,pH=4.0);普萘洛尔、阿普洛尔为甲醇-0.15%TEAA(体积比40:60,pH=5.0).
关键词:
环糊精衍生物
,
手性固定相
,
药物对映体
,
拆分
,
高效液相色谱
关昕
,
孟延军
钢铁研究
论述了超高周疲劳研究的背景及意义,总结了近年来超高周疲劳的研究成果包括超高周疲劳的典型特征如S-N曲线、裂纹起源、起裂机理、影响超高周疲劳行为的因素等,介绍了超高周疲劳的常用实验手段,提出了今后超高周疲劳研究的课题.
关键词:
超高周疲劳
,
S-N曲线
,
疲劳裂纹萌生
,
超声疲劳实验
许超
,
张国栋
,
苏彬
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.08.016
对高周疲劳和低周疲劳寿命预测模型进行了研究,提出了一种能够将高周疲劳和低周疲劳统一表征的能量形式参量.用统一的能量形式表征参量对高温合金GH141的760℃高周疲劳和低周疲劳数据进行处理,得到理想的能量-寿命方程.用1Cr11Ni2W2MoV钢500℃和粉末盘材料FGH95的600℃高温低周疲劳和高周疲劳数据对统一表征方法进行验证,验证结果表明,用能量形式的表征参量能够得到理想的能量-寿命方程.
关键词:
高周疲劳
,
低周疲劳
,
寿命预测
,
能量表征
,
高温合金
宋亚南
,
徐滨士
,
王海斗
,
张玉波
,
邢志国
稀有金属
分析了金属材料超高周疲劳断口形貌特征,介绍了基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型和基于位错理论的疲劳裂纹萌生寿命预测模型,并结合前期有关金属材料超高周疲劳行为的试验数据,对2种预测模型的误差进行分析.结果表明,基于位错理论的寿命预测模型较为准确;而基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型,其预测精度随着疲劳寿命的增加而降低,即材料组织缺陷萌生成为疲劳裂纹阶段占据疲劳寿命的绝大部分.在此基础上,提出了超高周疲劳寿命预测的研究方向:疲劳裂纹的萌生机制,特别是裂纹源表面萌生和内部萌生的竞争性机制;建立大样本数据,结合统计学方法,以工程构件的服役安全性和可靠性为基础,精确评价超高周疲劳寿命.
关键词:
超高周疲劳
,
寿命预测
,
断口形貌
,
预测误差
虞忠良
,
赵永庆
,
周廉
,
孙军
,
曲恒磊
稀有金属材料与工程
研究了缺口对TC21合金在不同温度高周和低周疲劳强度的影响.疲劳试样为光滑和V型缺口(Kt=3)2种试样,疲劳载荷为应力控制,循环应力比为0.1,高周疲劳实验温度为315 ℃,低周疲劳实验温度为室温及400℃.结果表明,在循环应力较低,缺口根部未塑性变形时,缺口使疲劳强度明显降低.循环应力升高使缺口根部产生塑性变形时,缺口对疲劳强度影响降低,当循环应力升高使光滑试样失稳时,缺口试样的疲劳强度高于光滑试样的疲劳强度.断口的SEM分析表明,缺口试样的疲劳裂纹在缺口根部萌生,即使高周疲劳裂纹源也是多个.
关键词:
TC21合金
,
缺口
,
高周疲劳
,
低周疲劳
