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原位聚合法制备碳十八甲基丙烯酸酯聚合物及其用作开管毛细管电色谱固定相

孙英 , 陈继涢 , 谭静静 , 林旭聪 , 谢增鸿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07010

以十八碳醇甲基丙烯酸酯为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用原位聚合法合成了一种新型毛细管开管柱固定相,优化了毛细管开管柱的制备参数。柱内表面的电镜图像显示其具有多孔皱褶、质地均匀的结构特征。将其应用于甲苯、乙苯、丙苯、丁苯、戊苯和己苯的分离试验中,6种化合物达到了完全分离,出峰顺序与它们的疏水性一致,表明该柱有明显的疏水色谱作用。在10 mmol/L 磷酸盐( pH 8.5,含50%( v/v)乙腈)流动相、16 kV电压下,该开管柱成功地分离了4种抗癫痫类药物,柱效范围为35300~49800塔板/m,与空柱管相比分离效果明显提高。结果表明通过本实验的原位聚合法可制备具有反相色谱作用的有机基质碳十八开管毛细管电色谱柱。

关键词: 原位聚合 , 固定相 , 十八碳醇甲基丙烯酸酯 , 开管毛细管电色谱 , 抗癫痫药

羧甲基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备与表征

孙英 , 林旭聪 , 谢增鸿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00786

以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将羧甲基壳聚糖键合至毛细管内壁上.对毛细管预处理、硅烷化以及羧甲基壳聚糖键合反应参数进行了优化,考察了开管柱内表面结构形貌、电渗流、重现性和电色谱分离性能.扫描电镜图显示羧甲基壳聚糖均匀地键合在毛细管内表面.调节流动相的pH值可产生正向和反向电渗流,电渗流的相对标准偏差(RSD):日内小于0.8%(n=6)、日间小于3.5%(n=3)、同一批次间小于4.3%(n=3)、不同批次柱间小于6.1%(n=3),重现性较好.4种核苷酸(腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸)在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到36000~ 182000塔板/m.结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好.

关键词: 开管毛细管电色谱 , 环氧基键合 , 羧甲基壳聚糖

超高疲劳的研究进展

关昕 , 孟延军

钢铁研究

论述了超高疲劳研究的背景及意义,总结了近年来超高疲劳的研究成果包括超高疲劳的典型特征如S-N曲线、裂纹起源、起裂机理、影响超高疲劳行为的因素等,介绍了超高疲劳的常用实验手段,提出了今后超高疲劳研究的课题.

关键词: 超高疲劳 , S-N曲线 , 疲劳裂纹萌生 , 超声疲劳实验

TC17合金低疲劳性能与低疲劳断口形貌

张翥 , 惠松骁 , 路纲

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.079

研究了不同温度下TC17合金低疲劳性能和断口形貌,确定了不同温度下合金低疲劳曲线的数学表达式,分析了合金棒材低疲劳断口形貌特征.

关键词: 疲劳 , 断口形貌 , TC17钛合金

疲劳和低疲劳统一的能量表征方法研究

许超 , 张国栋 , 苏彬

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.08.016

对高疲劳和低疲劳寿命预测模型进行了研究,提出了一种能够将高疲劳和低疲劳统一表征的能量形式参量.用统一的能量形式表征参量对高温合金GH141的760℃高疲劳和低疲劳数据进行处理,得到理想的能量-寿命方程.用1Cr11Ni2W2MoV钢500℃和粉末盘材料FGH95的600℃高温低疲劳和高疲劳数据对统一表征方法进行验证,验证结果表明,用能量形式的表征参量能够得到理想的能量-寿命方程.

关键词: 疲劳 , 疲劳 , 寿命预测 , 能量表征 , 高温合金

超高疲劳寿命预测方法探讨

宋亚南 , 徐滨士 , 王海斗 , 张玉波 , 邢志国

稀有金属

分析了金属材料超高疲劳断口形貌特征,介绍了基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型和基于位错理论的疲劳裂纹萌生寿命预测模型,并结合前期有关金属材料超高疲劳行为的试验数据,对2种预测模型的误差进行分析.结果表明,基于位错理论的寿命预测模型较为准确;而基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型,其预测精度随着疲劳寿命的增加而降低,即材料组织缺陷萌生成为疲劳裂纹阶段占据疲劳寿命的绝大部分.在此基础上,提出了超高疲劳寿命预测的研究方向:疲劳裂纹的萌生机制,特别是裂纹源表面萌生和内部萌生的竞争性机制;建立大样本数据,结合统计学方法,以工程构件的服役安全性和可靠性为基础,精确评价超高疲劳寿命.

关键词: 超高疲劳 , 寿命预测 , 断口形貌 , 预测误差

γ-TiAl合金的高疲劳行为

崔玉友 , 杨锐

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.156

研究了铸造Ti-46.5Al-5Nb(原子分数,%)合金的高疲劳行为.结果表明:Ti-46.5Al-5Nb合金具有较好的室温高疲劳性能,其疲劳极限σ-1=510 MPa,与合金的断裂强度σb的比值为1.1.试样的形状对Ti-46.5Al-5Nb合金的室温拉伸强度影响较大,由此可以解释合金的疲劳强度与断裂强度的比值大于1.同时,用扫描电镜对合金的高疲劳断口进行了观察.

关键词: Ti-46.5Al-5Nb合金 , 疲劳 , 疲劳强度

缺口对TC21合金高和低疲劳的影响

虞忠良 , 赵永庆 , , 孙军 , 曲恒磊

稀有金属材料与工程

研究了缺口对TC21合金在不同温度高和低疲劳强度的影响.疲劳试样为光滑和V型缺口(Kt=3)2种试样,疲劳载荷为应力控制,循环应力比为0.1,高疲劳实验温度为315 ℃,低疲劳实验温度为室温及400℃.结果表明,在循环应力较低,缺口根部未塑性变形时,缺口使疲劳强度明显降低.循环应力升高使缺口根部产生塑性变形时,缺口对疲劳强度影响降低,当循环应力升高使光滑试样失稳时,缺口试样的疲劳强度高于光滑试样的疲劳强度.断口的SEM分析表明,缺口试样的疲劳裂纹在缺口根部萌生,即使高疲劳裂纹源也是多个.

关键词: TC21合金 , 缺口 , 疲劳 , 疲劳

304不锈钢的超高疲劳性能

张真源 , 王弘

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2008.01.023

采用超声疲劳试验技术对304不锈钢超高疲劳性能进行了研究,并用扫描电镜对疲劳断口进行了分析.结果表明:304不锈钢在105~1010次范围内的S-N曲线呈阶梯型下降趋势;在106~108次出现平台,平台对应应力幅约为200 MPa;在平台应力以下,108次以上超高范围304不锈钢仍然发生疲劳断裂,不存在传统意义的疲劳强度;高和超高断裂试样的裂纹主要从试样表面萌生.

关键词: 超高疲劳 , S-N曲线 , 304不锈钢

GH586合金的高温低疲劳特征

焦兰英 , 黄进峰 , 赵光普

钢铁研究学报

研究了GH586合金750 ℃的低疲劳性能,并对疲劳机制进行了分析讨论.结果表明:GH586合金具有很高的抗高温低疲劳性能,疲劳裂纹产生于合金表面.

关键词: 高温合金 , 疲劳 , 断口分析 , GH586

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