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双酚A分子印迹固相微萃取头的快速制备

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10008

以双酚A(BPA)为模板分子,乙腈(ACN)为致孔剂,α-甲基丙烯酸为功能单体(MAA),乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,快速制备了双酚A分子印迹聚合物(MIP)萃取头.聚合反应在内径为530μm的毛细管中进行,微波聚合7 min.得到的双酚A分子印迹聚合物从毛细管中推出,在安培瓶中洗脱后再次插入毛细管中用于固相微萃取(SPME).在不同的模板分子和功能单体的比例(BPA/MAA)、NaC1浓度、萃取和解吸时间、pH值和解吸溶剂条件下考察了聚合物的萃取性能.选取结构类似物苯酚(P)、对羟基联苯(PP)和非结构类似物二聚氰胺(DCD),对MIP和非印迹聚合物(NIP)的选择性吸附性能进行了对比.所建立的SPME方法结合高效液相色谱法(HPLC)成功用于饮料中双酚A的检测.在优化的实验条件下,双酚A的线性范围为10～ 400μg/L,检出限(LOD)为0.45 μg/L,在矿泉水中的回收率为88.4％～ 102.8％.结果表明所建立的方法能够用于检测实际样品中的BPA,具有样品预处理简便、分析快速、检出限低和消耗低的优点.

关键词: 固相微萃取 , 高效液相色谱 , 双酚A , 分子印迹聚合物萃取头

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析黄酮类化合物及小毛茛茎叶的成分

池玉梅 , 李瑶 , 张瑜 , 王琴霞 , 崔小兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01009

为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄酮类化合物同系物及同分异构体的色谱、质谱特性.结果显示:黄酮氧苷和黄酮碳苷的紫外吸收光谱及二级质谱具有显著性差异,糖苷化位置同保留时间、二级质谱碎片及相对丰度具有相关性.将该方法应用于小毛良茎叶醇提液的分析,结合其酸水解液的分析,解析了22个黄酮醇糖苷和3个苷元.方法简便,具有可操作性.

关键词: 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 , 黄酮类化合物 , 小毛茛

超高周疲劳的研究进展

关昕 , 孟延军

钢铁研究

论述了超高周疲劳研究的背景及意义,总结了近年来超高周疲劳的研究成果包括超高周疲劳的典型特征如S-N曲线、裂纹起源、起裂机理、影响超高周疲劳行为的因素等,介绍了超高周疲劳的常用实验手段,提出了今后超高周疲劳研究的课题.

关键词: 超高周疲劳 , S-N曲线 , 疲劳裂纹萌生 , 超声疲劳实验

TC17合金低周疲劳性能与低周疲劳断口形貌

张翥 , 惠松骁 , 路纲

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.079

研究了不同温度下TC17合金低周疲劳性能和断口形貌,确定了不同温度下合金低周疲劳曲线的数学表达式,分析了合金棒材低周疲劳断口形貌特征.

关键词: 低周疲劳 , 断口形貌 , TC17钛合金

高周疲劳和低周疲劳统一的能量表征方法研究

许超 , 张国栋 , 苏彬

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.08.016

对高周疲劳和低周疲劳寿命预测模型进行了研究,提出了一种能够将高周疲劳和低周疲劳统一表征的能量形式参量.用统一的能量形式表征参量对高温合金GH141的760℃高周疲劳和低周疲劳数据进行处理,得到理想的能量-寿命方程.用1Cr11Ni2W2MoV钢500℃和粉末盘材料FGH95的600℃高温低周疲劳和高周疲劳数据对统一表征方法进行验证,验证结果表明,用能量形式的表征参量能够得到理想的能量-寿命方程.

关键词: 高周疲劳 , 低周疲劳 , 寿命预测 , 能量表征 , 高温合金

超高周疲劳寿命预测方法探讨

宋亚南 , 徐滨士 , 王海斗 , 张玉波 , 邢志国

稀有金属

分析了金属材料超高周疲劳断口形貌特征,介绍了基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型和基于位错理论的疲劳裂纹萌生寿命预测模型,并结合前期有关金属材料超高周疲劳行为的试验数据,对2种预测模型的误差进行分析.结果表明,基于位错理论的寿命预测模型较为准确;而基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型,其预测精度随着疲劳寿命的增加而降低,即材料组织缺陷萌生成为疲劳裂纹阶段占据疲劳寿命的绝大部分.在此基础上,提出了超高周疲劳寿命预测的研究方向:疲劳裂纹的萌生机制,特别是裂纹源表面萌生和内部萌生的竞争性机制;建立大样本数据,结合统计学方法,以工程构件的服役安全性和可靠性为基础,精确评价超高周疲劳寿命.

关键词: 超高周疲劳 , 寿命预测 , 断口形貌 , 预测误差

γ-TiAl合金的高周疲劳行为

崔玉友 , 杨锐

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.156

研究了铸造Ti-46.5Al-5Nb(原子分数,%)合金的高周疲劳行为.结果表明:Ti-46.5Al-5Nb合金具有较好的室温高周疲劳性能,其疲劳极限σ-1=510 MPa,与合金的断裂强度σb的比值为1.1.试样的形状对Ti-46.5Al-5Nb合金的室温拉伸强度影响较大,由此可以解释合金的疲劳强度与断裂强度的比值大于1.同时,用扫描电镜对合金的高周疲劳断口进行了观察.

关键词: Ti-46.5Al-5Nb合金 , 高周疲劳 , 疲劳强度

缺口对TC21合金高周和低周疲劳的影响

虞忠良 , 赵永庆 , 周廉 , 孙军 , 曲恒磊

稀有金属材料与工程

研究了缺口对TC21合金在不同温度高周和低周疲劳强度的影响.疲劳试样为光滑和V型缺口(Kt=3)2种试样,疲劳载荷为应力控制,循环应力比为0.1,高周疲劳实验温度为315 ℃,低周疲劳实验温度为室温及400℃.结果表明,在循环应力较低,缺口根部未塑性变形时,缺口使疲劳强度明显降低.循环应力升高使缺口根部产生塑性变形时,缺口对疲劳强度影响降低,当循环应力升高使光滑试样失稳时,缺口试样的疲劳强度高于光滑试样的疲劳强度.断口的SEM分析表明,缺口试样的疲劳裂纹在缺口根部萌生,即使高周疲劳裂纹源也是多个.

关键词: TC21合金 , 缺口 , 高周疲劳 , 低周疲劳

304不锈钢的超高周疲劳性能

张真源 , 王弘

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2008.01.023

采用超声疲劳试验技术对304不锈钢超高周疲劳性能进行了研究,并用扫描电镜对疲劳断口进行了分析.结果表明:304不锈钢在105～1010周次范围内的S-N曲线呈阶梯型下降趋势;在106～108周次出现平台,平台对应应力幅约为200 MPa;在平台应力以下,108周次以上超高周范围304不锈钢仍然发生疲劳断裂,不存在传统意义的疲劳强度;高周和超高周断裂试样的裂纹主要从试样表面萌生.

关键词: 超高周疲劳 , S-N曲线 , 304不锈钢