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基于煤萃取物的类石墨状多孔炭的制备及其电容性能研究

李金宏 , , 米红宇 , 李显 , 李惠萍

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150329

以褐煤萃取物为炭前驱体,MgO为阻隔剂,KOH为活化剂,在800℃惰性气氛下制备出类石墨状多孔炭材料.对该多孔炭材料进行了红外(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和拉曼(Raman)表征.以活化前和活化后多孔炭为电极材料,利用循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗对其进行了电化学电容性能评价和比较.结果表明:活化后炭材料呈现多孔的薄膜状,比表面积高达1396 m2/g,而活化前炭材料比表面积仅为138.4 m2/g.当电流密度为l A/g和4A/g时,活化后炭材料比电容分别为533 F/g和390 F/g;而活化前炭材料对应的比电容为366 F/g和198 F/g.在电流密度为5 A/g下循环8000圈后,活化前后炭材料的电容保持率分别为72.5%和89.6%.可见,经过KOH活化后的炭材料比电容和电化学稳定性有了显著提高.该研究证明阻隔剂和活化剂的使用,能够获得高度柔性的高电容性能的类石墨状多孔炭.

关键词: 煤萃取物 , 多孔炭 , 电极材料 , 电容性能

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

广东阳春石顶地区金土壤地球化学异常特征及找矿潜力分析

张伟

黄金 doi:10.11792/hj20150205

根据1∶5万化探Au异常,在石顶地区开展1∶1万土壤地球化学测量工作。对获得的761件有效土壤样品进行的Au、Ag、Pb、Zn、Cu、As、W、Sn、Mo、Bi等项目的分析测试表明,石顶地球Au异常普遍,尤以十二排一带异常最为明显。结合硅化、黄铁矿化等蚀变岩石样品测试结果,对区内土壤地球化学异常特征进行了分析,结果表明,Au主要富集于NE向断裂带内,石顶地区震旦系云开群内断裂带为有潜力的找矿靶区。

关键词: 土壤地球化学 , 金异常 , 找矿潜力 , 顶地区 , 广东阳春

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.

关键词: 烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

超高疲劳的研究进展

关昕 , 孟延军

钢铁研究

论述了超高疲劳研究的背景及意义,总结了近年来超高疲劳的研究成果包括超高疲劳的典型特征如S-N曲线、裂纹起源、起裂机理、影响超高疲劳行为的因素等,介绍了超高疲劳的常用实验手段,提出了今后超高疲劳研究的课题.

关键词: 超高疲劳 , S-N曲线 , 疲劳裂纹萌生 , 超声疲劳实验

TC17合金低疲劳性能与低疲劳断口形貌

张翥 , 惠松骁 , 路纲

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.079

研究了不同温度下TC17合金低疲劳性能和断口形貌,确定了不同温度下合金低疲劳曲线的数学表达式,分析了合金棒材低疲劳断口形貌特征.

关键词: 疲劳 , 断口形貌 , TC17钛合金

疲劳和低疲劳统一的能量表征方法研究

许超 , 张国栋 , 苏彬

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.08.016

对高疲劳和低疲劳寿命预测模型进行了研究,提出了一种能够将高疲劳和低疲劳统一表征的能量形式参量.用统一的能量形式表征参量对高温合金GH141的760℃高疲劳和低疲劳数据进行处理,得到理想的能量-寿命方程.用1Cr11Ni2W2MoV钢500℃和粉末盘材料FGH95的600℃高温低疲劳和高疲劳数据对统一表征方法进行验证,验证结果表明,用能量形式的表征参量能够得到理想的能量-寿命方程.

关键词: 疲劳 , 疲劳 , 寿命预测 , 能量表征 , 高温合金

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