李金宏
,
周岐雄
,
米红宇
,
李显
,
李惠萍
无机材料学报
doi:10.15541/jim20150329
以褐煤萃取物为炭前驱体,MgO为阻隔剂,KOH为活化剂,在800℃惰性气氛下制备出类石墨状多孔炭材料.对该多孔炭材料进行了红外(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和拉曼(Raman)表征.以活化前和活化后多孔炭为电极材料,利用循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗对其进行了电化学电容性能评价和比较.结果表明:活化后炭材料呈现多孔的薄膜状,比表面积高达1396 m2/g,而活化前炭材料比表面积仅为138.4 m2/g.当电流密度为l A/g和4A/g时,活化后炭材料比电容分别为533 F/g和390 F/g;而活化前炭材料对应的比电容为366 F/g和198 F/g.在电流密度为5 A/g下循环8000圈后,活化前后炭材料的电容保持率分别为72.5%和89.6%.可见,经过KOH活化后的炭材料比电容和电化学稳定性有了显著提高.该研究证明阻隔剂和活化剂的使用,能够获得高度柔性的高电容性能的类石墨状多孔炭.
关键词:
煤萃取物
,
多孔炭
,
电极材料
,
电容性能
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
张伟
黄金
doi:10.11792/hj20150205
根据1∶5万化探Au异常,在石岐顶地区开展1∶1万土壤地球化学测量工作。对获得的761件有效土壤样品进行的Au、Ag、Pb、Zn、Cu、As、W、Sn、Mo、Bi等项目的分析测试表明,石岐顶地球Au异常普遍,尤以十二排一带异常最为明显。结合硅化、黄铁矿化等蚀变岩石样品测试结果,对区内土壤地球化学异常特征进行了分析,结果表明,Au主要富集于NE向断裂带内,石岐顶地区震旦系云开群内断裂带为有潜力的找矿靶区。
关键词:
土壤地球化学
,
金异常
,
找矿潜力
,
石岐顶地区
,
广东阳春
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
关昕
,
孟延军
钢铁研究
论述了超高周疲劳研究的背景及意义,总结了近年来超高周疲劳的研究成果包括超高周疲劳的典型特征如S-N曲线、裂纹起源、起裂机理、影响超高周疲劳行为的因素等,介绍了超高周疲劳的常用实验手段,提出了今后超高周疲劳研究的课题.
关键词:
超高周疲劳
,
S-N曲线
,
疲劳裂纹萌生
,
超声疲劳实验
许超
,
张国栋
,
苏彬
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.08.016
对高周疲劳和低周疲劳寿命预测模型进行了研究,提出了一种能够将高周疲劳和低周疲劳统一表征的能量形式参量.用统一的能量形式表征参量对高温合金GH141的760℃高周疲劳和低周疲劳数据进行处理,得到理想的能量-寿命方程.用1Cr11Ni2W2MoV钢500℃和粉末盘材料FGH95的600℃高温低周疲劳和高周疲劳数据对统一表征方法进行验证,验证结果表明,用能量形式的表征参量能够得到理想的能量-寿命方程.
关键词:
高周疲劳
,
低周疲劳
,
寿命预测
,
能量表征
,
高温合金