毕言锋
,
王亦琳
,
叶妮
,
孙雷
,
王鹤佳
,
徐士新
,
肖希龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03007
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC／Q-TOF MS）检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物，并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg／kg（ b． w．）的剂量口服灌食氯丙那林，分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用 UPLC／Q-TOF MS对样品进行分析，并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术，在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物，其中，Ⅰ相代谢产物2种，Ⅱ相代谢产物7种。然后，根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征，对代谢产物的结构进行鉴定。最后，根据所鉴定的代谢产物，推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明，羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60％，明显高于氯丙那林原形及其轭合产物，是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
氯丙那林
,
代谢产物
,
猪尿
严丽娟
,
张峰
,
方恩华
,
郭彦妮
,
周昱
,
林立毅
,
储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01038
建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量.实验结果表明,8种药物在1～100 μg/L 范围内具有良好的线性关系.在空白饲料样品中分别添加1、10和100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1 μg/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
大环内酯类抗生素
,
林可胺类抗生素
,
饲料
云环
,
崔凤云
,
严华
,
刘鑫
,
何悦
,
张朝晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01023
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法.样品用1％(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78％ ～ 102.5％,相对标准偏差(n=6)在2.2％～7.6％之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
利巴韦林
,
金刚烷胺
,
鸡肉
沈小炜
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.04.002
中国和印度同为亚洲国家,在社会、经济等诸多方面具有相似性.印度是世界上最大的黄金消费国,将它作为研究对象,分析其国内居民储藏黄金的来源与动力,对如何提高中国的黄金需求,从而实现"藏金于民",具有现实意义.经过比较研究,笔者认为增加国内的投资需求是提高中国民间储藏黄金比例的有效途径之一.
关键词:
储藏黄金
,
来源与动力
,
黄金需求结构
,
消费需求
,
投资需求
孙清
,
李谷丰
,
邓乾民
,
刘杰民
,
时国庆
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015031001
为实现对环境及食品样品中黄曲霉毒素B1的高灵敏检测，通过优化一系列试剂盒参数，研制了一步间接竞争ELISA检测试剂盒．优化后的包被缓冲液为90 mmol·L－1、pH 4．6的柠檬酸缓冲液，最佳反应pH值为7．4，抗体包被浓度为0．2μg·mL－1， HRP?BSA?AFB1稀释比为1／4000，标品稀释液为含7％甲醇的PBST溶液．优化后试剂盒IC50值为66 pg·mL－1，检测限为7．6 pg·mL－1，检测线性范围为10—810 pg·mL－1．试剂盒对不同AFB1添加水平（0．5μg·kg－1，1μg·kg－1）的玉米、豆粕和鱼粉样品平均回收率为108．4％—134．8％．对玉米、豆粕和鱼粉样品各20份盲样测试结果表明，试剂盒检测结果与HPLC?MS／MS检测结果吻合．
关键词:
ELISA
,
黄曲霉毒素B1
,
残留
,
试剂盒
徐锦忠
,
吴斌
,
丁涛
,
沈崇钰
,
赵增运
,
陈惠兰
,
蒋原
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.003
建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法.样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量.两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2＞0.996).在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%～110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾串联质谱
,
林可胺类抗生素
,
林可霉素
,
氯林可霉素
,
蜂蜜
殷茜
,
卿敏
,
朴星海
,
边红业
,
程军
,
张景海
,
万多
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.11.005
杜荒岭金矿床产出于石英闪长岩中,矿化类型分爆破角砾岩筒型及放射状裂控蚀变岩型.流体包裹体研究表明,两类矿石石英中主要发育含NaCl子矿物三相、气相-富气相及气液二相等3种类型的原生流体包裹体.测温结果显示,包裹体均一温度总体为256.8～450 ℃,盐度S(NaCl)为31.9 %～44.2 %,反映了成矿流体为一类中高温、高盐度不均一的热液体系,具明显的浅成岩浆来源特征.
关键词:
杜荒岭金矿床
,
地质特征
,
流体包裹体
,
地球化学
李文军
,
种道彤
,
李波
,
严俊杰
,
刘继平
,
邱斌斌
工程热物理学报
对环周进汽型变截面通道内超音速汽液两相流升压装置进行了系统的实验研究,实验中进汽压力为0.15～0.4MPa,进水压力为0.2～0.6 MPa,汽水面积比为0.5～9.0.实验结果分析表明,装置的升压性能随汽水面积比的增加先上升后降低.最佳而积比随进汽压力的增加而减小,随进水压力的增加而增加.同时对装置的耗汽性能进行了分析,装置的升压性能随耗汽率的增加也呈现出先上升后降低的趋势.最佳耗汽率随进水压力的增加而降低,随进汽压力的增加而增加.
关键词:
超音速
,
两相流
,
升压系数
,
耗汽率
吕卫东
材料与冶金学报
doi:10.14186/j.cnki.1671-6620.2016.02.011
为提高工程结构用高强钢的低周疲劳性能,通过光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、疲劳试验等方法,研究了两相区热处理工艺条件下工程结构用钢的显微组织演变及低周疲劳断裂行为.结果表明:两相区热处理组织由细小且形状不规则的回火态马氏体与条带状铁素体组成,马氏体体积分数约为61.7％,残余奥氏体体积分数为2％～5％.试样具有优良的综合性能,与传统调质工艺相比,具有较低的屈强比及较高的低温冲击韧性.同时,两相区热处理后呈现出较高的抗低周疲劳性能,因为塑性变形能力提高,降低了过早形成疲劳裂纹的概率并减小裂纹扩展速率,使高应变低周疲劳性能提高.
关键词:
两相区热处理
,
高强钢
,
高应变低周疲劳
,
循环特性
