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利用水热法成功地合成了不同晶型结构和形状的CePO4纳米发光材料.采用XRD、TEM、SEM及荧光光谱等测试技术对所制备的样品进行了表征,并探讨了溶液pH值、反应温度等因素对其晶型结构、形貌及荧光性能的影响.结果表明,在酸性溶液中(pH=1)制备的CePO4呈现纳米棒状并具有很好的结晶度,而在碱性溶液中(pH=12)制备的样品则为球状的纳米颗粒,结晶度较低.CePO4纳米材料的晶型结构也受制备温度的影响,在溶液pH=1时,120℃下制备的样品具有六方晶型;随着反应温度的升高,逐渐有单斜晶型的产物生成,当温度达200℃时,制备的样品为纯单斜晶型.荧光光谱的分析结果表明,各种条件下所制备的CePO4纳米材料均在300～400nm之间有强的发射谱带,但单斜晶型CePO4的荧光强度要远大于六方晶型的荧光强度.

关键词: 纳米材料 , 水热合成 , 晶体结构 , 荧光 , CePO4

稀土磷酸盐纳米发光材料的研究进展

杨丽格 , 周泊 , 陆天虹 , 蔡称心

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.001

综述了稀土磷酸盐纳米发光材料的最新研究进展. 总结了稀土磷酸盐纳米发光材料的制备方法,重点介绍了水热合成法、超声合成法及微波合成法等在制备稀土磷酸盐纳米发光材料中的应用和发展;从微观结构的角度对稀土磷酸盐纳米发光材料的发光机理进行了详细的阐述,着重讨论了稀土离子掺杂、壳核结构及形貌和晶型结构对稀土磷酸盐纳米材料发光特性的影响;为更加深入探索和研究稀土纳米发光材料提供了有用的参考信息.

关键词: 纳米发光材料 , 荧光性能 , 壳核结构 , 稀土磷酸盐 , 稀土离子掺杂

山东莱西北泊金矿床本质特征

仇广乐 , 刘连登 , 陈国华 , 崔克勇 , 迟华松 , 张福礼

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.06.002

胶东地区存在两种不同地质特征的脉型金矿--中深成热液脉型金矿与浅成热液脉型金矿.本文用矿床模型思维,描述北泊金矿床的矿脉与矿体地质、矿石特征、矿石地球化学特征、近矿围岩蚀变、金矿与脉岩、成矿深度和成矿时代等矿床本质特征,说明北泊金矿为浅成热液脉型金矿床.

关键词: 浅成热液脉型金矿 , 中深成热液脉型金矿 , 矿床本质特征 , 胶东

对称复合材料层板面内和厚度方向泊桑比的计算和关系

刘文庆 , 孟彩玲

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2000.06.002

本文推导了同时计算对称复合材料层板面内和厚度方向泊桑比的计算公式.其计算结果与其它文献的计算结果完全一样,且与实验值符合得很好.最后分析了面内泊桑比和厚度方向泊桑比的关系.

关键词: 复合材料 , 层板 , 泊桑比

微乳液相色谱法测定人血浆中的丙泊酚

张婷 , 崔颖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00768

建立了基于微乳液相色谱( MELC)的人血浆中丙泊酚浓度的测定方法.采用Hypersil BDS C18色谱柱分离,并考察了微乳流动相中各组分对溶质洗脱的影响.优化的色谱条件:以0.5％醋酸(含有3.0％十二烷基硫酸钠(SDS),0.8％正庚烷,6.0％正丁醇)微乳为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长(λex)为274 nm、发射波长(λem)为312 nm,柱温为室温.人血浆样品用流动相稀释并离心后,直接进样分析.丙泊酚在0.25 ～ 10μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,方法的回收率为(98.2±1.9)％～(104.6±2.2)％;日内测定峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.42％～2.43％,日间测定峰面积的RSD为2.75％～4.79％.该方法简便可行、重复性好,可用于人血浆中丙泊酚浓度的测定.

关键词: 微乳液相色谱 , 荧光检测 , 丙泊酚 , 人血浆

非均匀网格泊松方程高阶紧致离散及加速方法

李兆辉 , 封永亮 , 陶文铨

工程热物理学报

本文将非均匀网格直接离散的高阶紧致格式从二维推广到三维,结合附加修正多重网格方法提高了传统迭代方法的收敛效率,并且验证了该格式在不同边界条件的数值表现.结果表明:该方法可以有效的求解NS方程中的压力泊松方程.

关键词: 高阶紧致格式 , 附近修正多重网格方法 , 压力泊松方程

Dawson 型磷钨酸铝催化剂的制备、表征及催化绿色合成尼泊金丁酯?

曹小华 , 严平 , 徐常龙

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.22.027

采用复分解法制备出 Dawson 型磷钨酸铝(A1 H 3 P2 W18 O 62?n H 2 O)催化剂,通过 FT-IR、SEM、EDS、Py-IR 和 NH 3-TPD 对其进行了表征,并首次用于催化合成尼泊金丁酯.Py-IR 表征结果显示,A1 H 3 P2 W18 O 62?n H 2 O 同时具有 Br?nsted 酸中心和 Lewis酸中心.NH 3-TPD 测试结果表明 A1 H 3 P2 W18 O 62?n H 2 O 同时具有弱酸、强酸和超强酸中心,且以强酸中心为主.通过正交实验确定了合成尼泊金丁酯的优化工艺条件为催化剂用量4．9％(基于反应物质量),n (正丁醇)与 n (对羟基苯甲酸)＝3∶1,反应时间3．0 h,反应温度120℃.在此条件下,尼泊金丁酯收率可达93．2％.与单纯 Dawson 型磷钨酸或浓硫酸催化效果相比,尼泊金丁酯收率得到提高.A1 H 3 P2 W18 O 62?n H 2 O 易于回收和重复使用,当重复使用5次后,尼泊金丁酯收率仍为73．1％.

关键词: 磷钨酸铝 , Dawson 型 , 催化剂 , 酸中心 , 尼泊金丁酯

化学还原法向二氧化硅人工欧泊中填充Se

许静 , 谢凯 , 龙永福 , 肖加余

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.01.005

本文提出了一种新的调节人工欧泊晶体的光学带隙的方法.采用改进的溶剂蒸发法将单分散SiO2微球组装成在红外光区具有光子带隙的人工欧泊,采用化学还原法向欧泊中填充高折射率材料Se,改变其光学带隙特性.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射和可见-近红外光谱仪(VIS-NIR)等对Se-SiO2三维光子晶体的形貌、结构和光学性能进行了观察测试.研究结果表明Se以纳米晶粒的形式均匀地包覆在SiO2微球表面,与相同晶格周期的SiO2光子晶体相比,Se-SiO2光子晶体的带隙发生明显的红移.

关键词: 纳米硒 , 光子晶体 , 溶剂蒸发法 , 化学还原法

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂

吴刚 , 赵珊红 , 吴俭俭 , 董锁拽 , 郭方龙 , 王力君 , 叶庆富

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00501

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法.样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量.该方法在0.1～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99)；在添加量为0.5～3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)％～(98.07±9.50)％,相对标准偏差(RSD)为4.24％～14.00％；方法的检出限(LOD)为4～12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2～39.6μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定.

关键词: 凝胶渗透色谱 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 尼泊金酯 , 防腐剂 , 皮革