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固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯

郑向华 , 林立毅 , 方恩华 , 黄永辉 , 周爽 , 周昱 , 郑小严 , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08019

建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定.考察了不同种类食品的提取、净化方法.23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05 ～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99.方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02 ～0.2 mg/kg.在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77％～112％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1％～12.5％.该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 增塑剂 , 食品

液相色谱-串联质谱法测定淀粉及其制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量

徐敦明 , 陈燕 , 周爽 , 连英杰 , 陈鹭平 , 林立毅 , 周昱 , 黄志强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07011

建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经50％ (v/v)甲醇提取、碱性条件下水解后,采用液相色谱-串联质谱对其进行分析,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测模式.实验表明样品无明显的基质效应,添加水平为0.5 ～1000mg/kg时,回收率为80.2％～ 115.3％,相对标准偏差(n=6)小于12％;方法检出限(LOD)为0.1 mg/kg,定量限(LOQ)为0.5mg/kg.该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,已被成功用于实际样品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 顺丁烯二酸 , 顺丁烯二酸酐 , 淀粉及其制品

有色金属矿山钢结构皮带通廊设计及应用

汪兴达 , 王锐军 , 周爽 , 吕庆一

黄金 doi:10.11792/hj20150412

通过对有色金属矿山钢结构皮带通廊布置、选型、受力等探讨分析，结合PKPM结构设计软件进行了有色金属矿山皮带通廊结构设计及计算；总结了设计中需要注意的问题及工程应用，以期使钢结构皮带通廊满足空间布置合理，结构安全、可靠、适用的要求。

关键词: 有色金属矿山 , 皮带通廊 , 钢结构 , 跨间结构 , 设计

金属纳米线填充氮硼碳纳米管电子结构与光学性质的研究

姜艳 , 刘贵立 , 宋媛媛 , 周爽 , 王天爽

人工晶体学报

基于第一性原理、密度泛函理论,通过CASTEP模块对填充金,银,铜纳米线的氮硼碳纳米管进行计算,研究其电子结构及光学性质.发现填充不同金属,稳定性由高到低分别为铜填充氮硼纳米管,银填充氮硼纳米管,金填充氮硼纳米管;体系能带图中带隙为零,即金属填充的氮硼纳米管使得本征(8,0)碳纳米管由半导体性转变为金属性;态密度分布中,价带处态密度主要由金属元素的d轨道和氮硼纳米管的s,p轨道贡献,导带处的态密度主要为氮硼纳米管的p轨道贡献;通过差分电荷密度图得知,填充金属的氮硼纳米管中共价键,离子键,金属键共存,光学性能中吸收系数峰值均增大,反射系数均出现红移.

关键词: 金属纳米线 , 氮硼碳纳米管 , 电子结构 , 光学性质

蔗糖水解Belousov-Zhabotinskii体系非线性动力学行为

黄振炎 , 王舜 , 林宏卢 , 周爽

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.04.025

关键词: 蔗糖 , B-Z振荡

加热电缆低温辐射供暖系统设计问题探析

李晓光 , 周爽

黄金 doi:10.11792/hj20160612

根据现行国家相关节能减排政策,黄金矿山冬季供暖以小吨位锅炉为主要能源供应方式的已不可取,迫切需要探索新的能源供应方式或新的冬季供暖系统形式.较详细地介绍了加热电缆低温辐射供暖系统在工程设计中使用的条件、应用范围及具体的施工方法.采用加热电缆低温辐射供暖系统具有布置灵活,初投资小,运行费用低,施工简单,运行调节方便,是一种新的较好的供暖方式,值得在黄金矿山中推广应用.

关键词: 加热电缆 , 低温辐射 , 供暖系统

色谱分析中离子液体的应用及其测定

高微 , 于泓 , 周爽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00014

离子液体作为一种优良的溶剂越来越受到人们的关注.由于离子液体特殊的物理化学性质使其在色谱分析中也得到了较广泛的应用.本文综述了离子液体在气相色谱、高效液相色谱和毛细管电泳中的应用,其中包括离子液体作为气相色谱的固定相、高效液相色谱的固定相及流动相添加剂和毛细管电泳的电解质添加剂等,并对离子液体的色谱分离检测作了详细介绍.

关键词: 离子液体 , 气相色谱 , 液相色谱 , 毛细管电泳 , 应用 , 测定

非衍生化液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中8种生物胺

吴云辉 , 周爽 , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09037

采用液相色谱-串联质谱技术建立了同时测定动物源性食品中组胺(HIS)、色胺(TRP)、2-苯乙胺(2-PHE)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、酪胺(TYR)、亚精胺(SPD)和精胺(SPM)8种生物胺(BAs)的分析方法.样品用乙腈-甲酸水溶液提取,用强阳离子交换柱(MCX)净化.在不进行衍生化的条件下,采用亲水作用色谱(HILIC)柱、以5mmol/L的乙酸铵溶液和甲醇为流动相分离8种生物胺.结果表明,8种生物胺的线性范围为0.001 ～ 100μg/L,相关系数(r2)均大于0.99.方法的检出限(LODs,信噪比为3)在0.001 ～1 μg/kg之间,定量限(LOQs,信噪比为10)在0.003～5μg/kg之间.在8种基质中3个加标水平的回收率都在73.9％～106.39％之间,加标含量范围为0.003～50 μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.65％～ 18.6％之间.方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常动物源性食品检测工作的要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 强阳离子交换柱 , 净化 , 生物胺 , 食品

爽滑性聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

青双桂 , 白蕊 , 周福龙 , 姬亚宁 , 白小庆 , 马纪翔

绝缘材料 doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2017.06.004

采用SiO2与聚酰胺酸复合,制备了具有爽滑性的聚酰亚胺(PI)薄膜,对薄膜的拉伸强度、断裂伸长率、动摩擦因数等性能进行测试分析,并采用SEM、TMA和TGA对薄膜进行表征.结果表明:未添加SiO2的PI薄膜表面光滑,动摩擦因数为0.568,薄膜卷起后无爽滑性,容易产生粘连.加入SiO2后,SiO2可在PI薄膜表面形成弧形凸起,使动摩擦因数下降,爽滑性提高.当加入平均粒径为1.5μm、质量分数为0.1%~0.8%的SiO2粒子时,随着SiO2质量分数的增加,PI薄膜的拉伸强度和断裂伸长率不断增大,热膨胀系数缓慢降低,耐热性增加,动摩擦因数为0.423~0.377,可避免PI薄膜在生产应用过程中出现粘连问题.

关键词: SiO2 , 抗粘连 , 爽滑 , 聚酰亚胺薄膜