陶慧林
,
徐铭泽
,
张庆军
,
周素莲
,
黎舒怀
,
易忠胜
,
黄李斌
冶金分析
在含有十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,Zn2+对高碘酸钠氧化荧光桃红的反应具有显著的催化效应,催化的结果是导致其荧光强度显著减弱.据此建立了基于Zn2+和银纳米粒子协同双催化效应动力学荧光法测定痕量Zn2+的新方法.实验结果表明:pH7.8的磷酸盐缓冲溶液中,当荧光桃红、NaIO4、银纳米粒子、CTMAB溶液浓度分别为2.0×10-6 mol/L,5.0×10-3g/L,5.0×10-6 mol/L,1.5 × 10-3 g/L时,Zn2+的浓度在5×10-8～100×10-8 g/L范围内与体系的荧光强度改变值呈良好的线性关系,检出限为1.88×10-8g/L.应用于电镀工业废水中Zn2+的检测,测定值与双硫腙光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)≤2.5％.
关键词:
协同催化
,
催化动力学荧光法
,
锌
,
荧光桃红
,
银纳米粒子
何小虎
,
周素莲
,
韦莉
,
黎羿合
冶金分析
提出了一种测定铟锡氧化物(ITO)靶材废料中锡量的分析方法,并对ITO靶材废料样品的分解方法、还原酸度的范围、基体和共存元素的干扰进行了探讨.结果表明:采用过氧化钠熔融分解样品,以铁粉还原、过滤分离部分共存元素,还原酸度(V/V)控制在35％～50％,在保护气氛下,用铝片将锡还原为二价锡,以淀粉为指示剂,碘量法测定锡时,效果较佳.采用方法对国内外6个ITO靶材废料代表试样进行分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)吻合,10次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.29％～1.5％,加标回收率在99％～100％之间.
关键词:
铟锡氧化物(ITO)靶材废料
,
碘量法
,
锡
徐晓琴
,
胡广林
,
沈金灿
,
李琦
,
王小如
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016
发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L～100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%～104%.该法适用于穿心莲药材及其制剂的质量分析检验.
关键词:
高效液相色谱
,
穿心莲内酯
,
脱水穿心莲内酯
,
穿心莲
,
清感穿心莲片
,
清火栀麦胶囊
查小琴
,
惠卫军
,
雍岐龙
材料研究学报
doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2008.06.015
研究了三种碳和钒含量不同的铁索体-珠光型非凋质钢的高周疲劳破坏行为,并与调质钢进行了对比.结果表明,铁素体-珠光体型非调质钢的高周疲劳性能与其微观组织特征有关.提高铁索体相硬度,其疲劳极限及疲劳极限比均提高,疲劳极限比最高可达0.60,远高于调质钢的0.50;热轧态粗大的网状铁索体-珠光体组织的疲劳性能较差,低于同等强度水平的高温回火马氏体组织.铁索体-珠光体型非调质钢疲劳破坏机制不同于调质钢,其疲劳裂纹基本上萌生于试样表面的铁索体/珠光体边界,并优先沿着铁索体/珠光体边界扩展;对于同等强度水平的调质钢,不存在像铁索体那样的软相,因而易在试样表层粗大的夹杂物处萌乍疲劳裂纹.
关键词:
材料科学基础学科
,
铁素体-珠光体型非调质钢
,
高周疲劳
,
疲劳裂纹萌生和扩展
,
微观组织
赵艳芳
,
罗兴平
,
明永飞
,
张红丽
,
李秀娟
,
陈立仁
,
李永民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019
建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.
关键词:
微乳液毛细管电动色谱
,
穿心莲内酯
,
脱水穿心莲内酯
,
消炎利胆片
郑宏伟
,
唐荻
,
武会宾
,
杨柳
,
刘丽华
材料工程
采用光滑圆柱疲劳试样,通过对500MPa级针状铁素体钢进行轴向总应变控制模式的室温低周疲劳实验,研究了实验钢的循环应力-应变行为、应变-寿命特性及循环应力响应.结果表明:当总应变幅为临界应变幅时(△εt/2=0.35％),循环一开始就进入饱和状态,应力幅值保持不变；当总应变幅低于临界应变幅时(0.2％≤△εt/2＜0.35％),实验钢表现出循环软化特性；当总应变幅高于临界应变幅时(0.35％＜△εt/2≤0.6％),实验钢先表现出循环硬化,达到循环饱和后又表现出循环软化特性.疲劳断口的SEM分析表明,疲劳裂纹通常萌生于试样一侧的表面,具有多源性,且裂纹的扩展符合Laird的塑性钝化机制.
关键词:
针状铁素体
,
低周疲劳
,
循环应力-应变
,
应变-寿命
,
循环应力响应
米璇
,
朱若华
色谱
建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝莲药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝莲样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)～3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5～0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)～2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝莲中7种有效成分的定量检测.
关键词:
胶束电动色谱
,
半枝莲
,
有效成分
,
中草药
陈灿
,
潘亚男
,
王欣
,
万勇
,
钟振宇
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201
我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼莲为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼莲生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2％-49.8％,14.3％-76.2％和16.6％-43.3％,而K淋失总量提高16.5％-20.8％,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼莲生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.
关键词:
凤眼莲生物炭
,
总氮
,
有效磷
,
淋失
,
稻田土壤
关昕
,
孟延军
钢铁研究
论述了超高周疲劳研究的背景及意义,总结了近年来超高周疲劳的研究成果包括超高周疲劳的典型特征如S-N曲线、裂纹起源、起裂机理、影响超高周疲劳行为的因素等,介绍了超高周疲劳的常用实验手段,提出了今后超高周疲劳研究的课题.
关键词:
超高周疲劳
,
S-N曲线
,
疲劳裂纹萌生
,
超声疲劳实验
罗由萍
,
邓鹏飞
,
牛燕燕
,
郑彩娟
,
闫向阳
,
陈军
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150076
研究了红树林植物尖瓣海莲叶内生真菌Penicilliumsp.B21次级代谢产物.用硅胶柱层析、制备薄层层析和重结晶等方法,从该菌发酵液的乙酸乙酯萃取相中首次分离获得5个单体化合物,运用现代波谱技术、单晶X射线衍射以及文献数据对照,鉴定其结构分别为8-羟基-6甲基-1-甲氧羰基咄酮(1)、大黄素(2)、ω-羟基大黄素(3)、(3R,4S)-6,8-二羟基-3,4,5-三甲基-3,4-二氢异香豆素(4)和3,6,8-三羟基-3,5,7-三甲基-3,4-二氢异香豆素(5).首次获得了sclerotinin B单晶结构.
关键词:
红树林内生真菌
,
Penicillium sp.B21
,
次级代谢产物
,
分离鉴定
,
X射线单晶衍射
