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免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

游丽娜 , 李贤良 , 郗存显 , , 王国民 , 张雷 , 袁中珍 , 赵华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08016

建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法.样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定.色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50:15:35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm.结果表明,6种目标物在0.01 ~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0 μg/kg,平均回收率为73.2%~95.7%,相对标准偏差小于8%.该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 免疫亲和柱 , 玉米赤霉醇 , 玉米赤霉烯醇 , 玉米赤霉酮 , 玉米赤霉烯酮 , 鸡蛋

复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量

王清 , 王国民 , 郗存显 , 李贤良 , 陈冬东 , , 张雷 , 赵华

色谱

建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱(LC-MS / MS)分析方法。样品(鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜)经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取,提取液经氮气吹干,残渣用50%乙腈溶液复溶后过滤,滤液用 PBS 溶液稀释,经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测,采用多反应监测(MRM)模式进行定量和定性分析,外标法定量。结果表明,7种目标物的检出限( S / N =3)在0.04~0.10μg / kg 之间,线性相关系数(R2)≥0.9990,平均回收率为70.9%~95.6%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。

关键词: 复合免疫亲和柱 , 液相色谱-串联质谱 , 玉米赤霉醇类化合物 , 氯霉素 , 动物源性食品

钢新建薄板坯连铸机

钢铁

介绍了钢新建薄板坯连铸机的总体布局和产品钢种、规格,主要技术特点,针对超薄带钢和高质量产品生产所采用的先进功能.由于其高速浇铸和高可靠性,导致在投产2个月即创下生产1.94万t薄板坯的记录.

关键词: 薄板坯连铸机 , 高速浇铸

子养心丸的毛细管电泳指纹图谱

孙国祥 , 殷瑞娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12085

建立了子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP).采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmoV/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-200 mmol/L硼酸-150 mmol/L碳酸氢钠(体积比为7:7:1:1,含4%乙腈,pH 9.70).在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s(高度14cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70cm(有效分离长度57 cm)× 75μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰.对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为:3批好.1批良好,3批中,1批一般,4批劣.三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制.

关键词: 毛细管电泳指纹图谱 , 三棱柱优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图谱分离量指数 , 子养心丸

钢烧结厂混匀矿生产实践

黄立友 , 赵书平

钢铁

介绍了钢烧结厂混匀料场的基本情况,分析了投产以来混匀矿生产的各项技术指标,以及钢烧结厂为提高匀矿质量采取的主要技术措施.

关键词: 混匀矿 , 堆间波动 , 品位控制

钢高炉氯元素的平衡

胡宾生 , 贵永亮 , 吕凯 , 米舰君

钢铁研究学报

氯是高炉煤气管道系统腐蚀的根源,掌握氯元素在高炉内的分配去向可以为消除或抑制高炉煤气管道系统的腐蚀提供理论依据.通过数据采集和现场取样分析的方法对钢高炉氯元素平衡进行研究后发现:焦炭中的氯元素含量比含铁炉料高,但含铁炉料却是钢高炉氯元素负荷的最大来源,高炉冶炼过程中的氯元素绝大部分进入到高炉荒煤气,氯元素进入干法除尘高炉和湿法除尘高炉的分配去向存在比较大的差别,对于干法除尘高炉来说,炉顶煤气带走的氯元素是高炉氯元素负荷的最大支出;对于湿法除尘高炉来说,洗涤水带走的氯元素是高炉氯元素负荷的最大支出.

关键词: 氯元素平衡 , 高炉 , 干法除尘 , 湿法除尘

钢超薄热带生产线板形控制

, 董欣欣

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2006.04.012

详细介绍了钢超薄带钢生产线板形控制的方法,并分析了不良板形产生的原因及解决方法,收到良好的效果.

关键词: 动态PC控制 , Bender控制 , ORG在线磨辊 , 不均匀变形

钢热轧薄板板形影响因素分析

贾军艳 , 杜秀珍 , 王欣 , 裴爱娟 , 刘强

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2007.04.019

本文主要探讨钢热轧薄板1810mm生产线影响板形的因素及板形控制技术,包括辊凸度、PC、弯辊、ORG、温控等技术.

关键词: 辊凸度 , PC , 弯辊 , ORG

首钢京 KR 高效脱硫技术

赵长亮 , 田志红 , 陈虎 , 王飞 , 彭国仲

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20140172

首钢京采用 KR 进行100%全量铁水脱硫预处理,从生产布局上可以同时满足脱磷炉和脱碳炉的生产需要。为了实现 KR 的高效脱硫,对影响脱硫的因素进行了分析和讨论,认为脱硫剂中添加一定量的 CaF2可生成一定量的共熔晶体,提高了铁水中硫元素的传输和反应速率;铁水中加入一定量的铝渣可以降低铁水中的氧活度,提高脱硫反应速度;铁水温度应控制在1300~1380℃之间,温度太高会在石灰颗粒表面形成较多的液相,造成石灰颗粒聚团,减少铁水与脱硫剂的接触面积,降低了反应速率;良好的石灰质量和搅拌头形状也有利于 KR 脱硫。通过以上措施,铁水经过 KR 脱硫预处理后 w[S]≤0.002%比例达到98%以上,转炉终点平均硫质量分数为0.005%。

关键词: KR , 高效脱硫 , 影响因素

钢超薄热带工程与技术初步实践

杨春政 , 史东日 , 杨杰 , 彭国仲

中国冶金 doi:10.3969/j.issn.1006-9356.2003.07.005

介绍了钢超薄热轧带钢生产线UTSP(Ultra Thin Strip Production)工程及热试车情况,分析了钢水品质状况、薄板坯质量和带卷质量,并对生产线采用的关键技术进行了探讨.

关键词: UTSP工程 , 热试 , 关键技术

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