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采用解离的氢原子作为还原剂制备高氧还原电催化性能的Pd核@Pt壳纳米结构

曹龙生 , 蒋尚峰 , 张耕 , , 秦晓平 , 邵志刚 , 衣宝廉

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(17)62840-7

质子交换膜燃料电池(PEMFC)作为一种清洁、高效的能源转化装置,已经备受学术界与产业界的关注.然而,高活性、高稳定性与低成本的铂基阴极氧还原(ORR)电催化剂的缺乏,严重限制PEMFC的大规模商业化应用.为提高贵金属铂的电催化性能,核壳纳米结构的研究受到广范关注.然而,核壳纳米结构的制备过程通常需要采用有机前驱体、表面活性剂与较高的反应温度,导致大多核壳结构制备方法的大规模应用受到限制.我们在室温下无表面活性剂与高沸点溶剂的参与下,通过钯表面吸附的解离的氢原子来还原K2PtCl4,得到Pd核@Pt壳纳米结构.通过改变加入K2PtCl4的量,可以成功控制壳的厚度;通过透射电子显微镜(TEM)观察得知,我们制备了铂壳厚度分别为0.45,0.75,0.9 nm的核壳结构.Pd核@Pt壳纳米结构的良好的纳米晶体结构与外延生长模式,通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM)与能量色散谱仪(EDS)得到证实.同时,所制备Pd核@Pt壳样品的核壳结构通过高角环形暗场-扫描透射-元素分布(HAADF-STEM-EDX)表征方法,得到证实.X射线粉末衍射(XRD)表征证实,样品Pd核@Pt壳并无单独的Pd或Pt衍射峰出现,而是表现出良好的同种晶相结构;相对于单质Pt,样品中Pd核的存在导致Pd核@Pt壳核壳结构表现出一定程度的晶格紧缩.X射线光电子能谱(XPS)表明,钯核的存在导致铂壳的电子结合能增大,并且当铂壳厚度增大到一定程度后,核壳结构引起的电子效应维持不变.通过XPS分峰拟合可知,Pd核@Pt壳结构中零价态的铂含量均在80%以上,并且零价态的铂含量随着铂壳层厚度的增大而增大.采用电感耦合等离子体(ICP)与XPS,发现铂的表面富集现象,并且铂表面富集现象随着铂壳层厚度的增大而增大.在半电池中,经过循环伏安扫描活化,Pd核@Pt壳表现出明显的铂的氢吸附与脱附特征峰,再次证明了铂壳层的成功包覆.Pd核@Pt壳纳米颗粒表现出优于Pt/C(JM)的面积比活性、质量比活性及电化学稳定性.核壳结构的良好的ORR电催化性能,来源于催化剂表面含氧物种吸附强度的减弱;上述现象归因于钯核与铂壳之间的电子效应与晶格应力效应.此处简易、清洁的核壳结构制备方法也可以用来在温和条件下制备Ni核@Pt壳等核壳结构.

关键词: Pd核@Pt壳 , 解离氢 , 氧还原 , 电催化 , 核壳

菊的药理作用及营养成分的分析方法研究进展

方瑞萍 , , 黄剑 , 陈瑞瑞 , 张保光

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.028

菊是药食两用植物,又是许多保健食品的原料,有着非常大的利用价值.根据近年来国内外对菊的研究,综述了菊在抗糖尿病、抗衰老、降血脂、降血压以及抗癌等方面的药理作用,并对菊提取物中营养成分的提取及分析方法作了总括,详细叙述了菊提取物中黄酮类、挥发油、氨基酸、皂苷类、原花青素和多糖的提取及分析鉴定方法.结合菊这些营养成分的含量和特点加以开发利用,必定具有广阔的应用前景.

关键词: , 药理作用 , 营养成分 , 分析鉴定

高温超导窄带广义切比夫函数滤波器

刘娟秀 , 羊恺 , 罗正祥 , 补世荣 , 张天良 , 宁俊松

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.054

提出了一种用于高温超导滤波器制作的新结构窄带广义切比夫函数高、低通滤波器级联方式.该方式利用高温超导低插损特性,可以有效地降低极陡峭广义切比夫函数低通、高通滤波器的带边频滚降.依靠高、低通滤波器级联方式构建新形式的窄带极陡峭低插损高温超导滤波器,并与已有高温超导滤波器进行了比较分析.

关键词: 高温超导 , 微波 , 滤波器

滇西北鸡坪铜矿区资源开发经济效益敏感性分析

刘云超 , 张世涛 , 谢志鹏 , 吴松 , 张世权

黄金 doi:10.11792/hj20170301

滇西北鸡坪铜矿床产于印支晚期石英二长闪长玢岩-石英闪长玢岩-石英二长斑岩复式侵入体内,为经历了多阶段热液成矿作用的斑岩型铜矿床.综合前人从区域地质背景、矿床地质特征、含矿岩体地球化学及成岩成矿时代等多方面的研究发现,针对鸡坪铜矿区经济效益的研究相对不足.利用鸡坪铜矿区生产勘探的相关数据资料,对勘查区资源开发经济指标参数进行概略评价,并在此基础上采用敏感性模糊分析法探讨了影响矿区生产勘探经济效益的综合敏感性因素.结果表明:价格因素是影响矿区经济效益的综合敏感因素,其次是成本因素、投资因素和规模因素.同时,分析认为从目前圈定的主矿体KT1和KT2的资源储量看,勘查区域的资源开发具有良好的经济效益.

关键词: 鸡坪铜矿区 , 资源开发 , 敏感性模糊分析 , 不确定变动因素 , 综合敏感因素 , 经济效益

高效液相色谱法测定新颗粒中栀子苷的含量

冉桂梅 , 杨凌 , 张才华 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.017

建立了新颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱测定方法.色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm), 流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样量20 μL.栀子苷在25~400 mg/L时其浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率为101.2% ,相对标准偏差(RSD)为1.6% .

关键词: 高效液相色谱法 , 栀子苷 , 颗粒

钢新建薄板坯连铸机

钢铁

介绍了钢新建薄板坯连铸机的总体布局和产品钢种、规格,主要技术特点,针对超薄带钢和高质量产品生产所采用的先进功能.由于其高速浇铸和高可靠性,导致在投产2个月即创下生产1.94万t薄板坯的记录.

关键词: 薄板坯连铸机 , 高速浇铸

钢烧结厂混匀矿生产实践

黄立友 , 赵书平

钢铁

介绍了钢烧结厂混匀料场的基本情况,分析了投产以来混匀矿生产的各项技术指标,以及钢烧结厂为提高匀矿质量采取的主要技术措施.

关键词: 混匀矿 , 堆间波动 , 品位控制

钢高炉氯元素的平衡

胡宾生 , 贵永亮 , 吕凯 , 米舰

钢铁研究学报

氯是高炉煤气管道系统腐蚀的根源,掌握氯元素在高炉内的分配去向可以为消除或抑制高炉煤气管道系统的腐蚀提供理论依据.通过数据采集和现场取样分析的方法对钢高炉氯元素平衡进行研究后发现:焦炭中的氯元素含量比含铁炉料高,但含铁炉料却是钢高炉氯元素负荷的最大来源,高炉冶炼过程中的氯元素绝大部分进入到高炉荒煤气,氯元素进入干法除尘高炉和湿法除尘高炉的分配去向存在比较大的差别,对于干法除尘高炉来说,炉顶煤气带走的氯元素是高炉氯元素负荷的最大支出;对于湿法除尘高炉来说,洗涤水带走的氯元素是高炉氯元素负荷的最大支出.

关键词: 氯元素平衡 , 高炉 , 干法除尘 , 湿法除尘

基于两种样品前处理方法对比研究小冬克玛底冰川坑中痕量元素?

熊隆飞 , 李月芳 , 李真

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014070803

通过对唐古拉山小冬克玛底冰川坑中非季风季节沉积的样分别进行酸化处理和消解处理后,利用高分辨扇形磁场等离子体质谱仪( ICP?SFMS)测试了样品中19种痕量元素( Ba、U、Sr、Rb、Tl、Mo、Cs、Pb、Sb、V、Cr、Mn、Fe、Co、Al、Cu、Ti、Li、As)的酸化浓度和总浓度.研究结果表明,痕量元素浓度的变化范围较大,元素Al的最大/最小浓度比为326(酸化浓度)和465(总浓度),元素Pb相应比值为27和48.冰中痕量元素的总浓度一般大于该元素的酸化浓度,其中,元素Pb、Fe、Sb、Ba、Al、Ti的酸化浓度占总浓度的平均比值分别为91%、76%、60%、52%、33%和21%.一般地,样品中不溶微粒含量越大,酸化浓度占总浓度的比值越小;不溶微粒含量越小,则相反.对痕量元素的富集系数( EF)分析表明,各元素总浓度EF均值小于酸化浓度EF均值,揭示了用酸化浓度计算EF存在对痕量元素人为来源影响的高估.人类排放是小冬克玛底冰川中痕量元素的来源之一,对于元素Mo和Sb,人类排放估计是主要来源.利用后向轨迹模型模拟出小冬克玛底冰川冰中痕量元素在非季风季节主要来源于青藏高原西部及中亚中东地区.

关键词: 痕量元素 , 总浓度 , 酸化浓度 , 小冬克玛底冰川 , 粉尘 , 人类排放

DX-300离子色谱测定山地冰川冰中的有机酸与无机酸阴离子

周会

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.019

利用AS4A-SC分离柱,AG4A-SC保护柱,ASRS-Ⅱ抑制器, T AC-2阴离子富集柱和ATC-1阴离子捕集柱,以四硼酸钠(Na2B4O7)为淋洗液试剂,25 mmol/L H2SO4为化学抑制的再生液,采用梯度淋洗方式,对中国天山乌鲁木齐河源一号冰川冰中的生物有机酸和无机酸阴离子进行了测试分析。2 mL冰融水样品可在16 min 内通过一次进样检测出氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、丙酮酸根离子、一氯乙酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子和草酸根离子共 10多种有机酸和无机酸阴离子。绝大多数阴离子的测试结果相对标准偏差小于5%。

关键词: 离子色谱 , 梯度淋洗 , 有机酸 , 无机酸 , 阴离子 ,

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