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固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留

侯建波 , 谢文 , 陈笑梅 , , 钱艳 , 王峰 , 刘海山

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00535

建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法.蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式).采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992.方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg.总体回收率为32.6%~114%,相对标准偏差为1.3%~28.9%.该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关约物残留量的筛选检测方法.

关键词: 液相色谱-质谱/质谱 , 多类药物残留 , 蜂蜜

液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量

谢文 , 丁慧瑛 , 蒋晓英 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.022

介绍了利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法.前处理方法为用乙腈提取,再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化.用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子(m/z 256.0/209.3,m/z 256.0/175.2)为定性离子对,m/z 209.3为定量离子.方法的定量限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01~0.5 mg/L,加标回收率为76%~90%,相对标准偏差(RSD)为7.4%~11.0%.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 吡虫啉 , 残留量 , 蔬菜 , 茶叶

蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法

谢文 , 丁慧瑛 , , 钱艳 , 黄雷芳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.026

建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法.先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质,上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化.每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测.5种大环内酯类抗生素在0.002~0.05 mg/L范围内与其峰面积具有良好的线性关系,检测低限均为20μg/kg,3个加标水平(每种抗生素的添加水平均为20,100和200μg/kg)下的加标回收率为73.0%~90.2%,相对标准偏差为5.6%~10.5%.

关键词: 高效液相色谱-质谱/质谱法 , 大环内酯类抗生素残留 , 蜂王浆

烧结矿碱度与低温还原粉化指数关系的研究

刘振 , 杨双平 , 冯燕波 , 杨导利

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.06.002

烧结矿在高炉炉身上部会发生低温还原粉化现象.还原粉化指数(RDI)是烧结矿的一个重要冶金性能指标.通过实验探讨了宏公司烧结矿碱度与其还原粉化指数(RDI)间的关系,并用数学方法做了定性的分析和定量的推导.

关键词: 烧结矿 , 碱度 , RDI

钢铁公司配加南非矿粉的试验研究

杨双平 , 张朝晖 , 巨建涛

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.03.002

为了拓宽烧结用料,达到优化烧结原料结构的目的,宏钢铁公司对南非矿的烧结性能进行试验研究,结果表明:配用南非矿后,烧结矿的性能能够满足高炉炼铁生产的要求,可解决球团原料紧张的难题.

关键词: 烧结试验 , 南非矿 , 烧结性能

新型-非离子型聚氨酯高分子表面活性剂的制备和性能研究

孙哲 , 强西怀 , 陈渭 , 陈苗苗 , 黄启恒

涂料工业

以氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H-MDI)、聚氧乙烯十二烷基胺(PAE)、聚乙二醇(PEG)为主要原料,合成了系列侧链含十二烷基、主链嵌入大量聚环氧乙烷(E0)结构的-非离子型聚氨酯表面活性剂(PUS).通过红外光谱(FT-IR)、表面张力、临界胶束浓度、乳化力测试等对其进行分析.结果表明:当以PAE为软段单体,以聚乙二醇(PEG-200)为扩链剂时,合成的聚氨酯高分子表面活性剂的综合性能优异,溶液的临界胶束浓度为53.10 mg/L,水溶液的表面张力最低可达38.12 mN/m.

关键词: -非离子表面活性剂 , 聚氨酯 , 聚氧乙烯十二烷基胺 , 表面张力

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