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两种介晶基元对热致性液晶共聚酯酰亚胺性能的影响

, 尚娇娇 , 兰建武 , 顾宜

高分子材料科学与工程

以4,4’-二氨基苯酚癸二酸酯(DAED)与对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐(BTAH)和3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐(BP-DA)在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中制备共聚酯酰胺酸,通过三乙胺缔合共聚酯酰胺酸的羧酸官能团抑制共聚物中的酯键和酰胺键的降解,然后热环化制备了四种半芳族共聚酯酰亚胺。四种共聚物的结晶度随着BTAH单元的含量从10%增加到40%,结晶度从18.8%减小到9.3%。由于BTAH与BPDA两种介晶基元间的协同效应,BTAH含量为10%,20%和40%的三种共聚物形成了典型的丝状液晶织构,含量为30%的共聚物形成了反向壁液晶织构。随着BTAH含量从10%增加到40%,向列型液晶相的熔点从370℃降低到349℃。

关键词: 共聚酯酰亚胺 , 热致型液晶 , 介晶基元 , 反向壁织构

热塑性结晶型全芳族聚酯酰亚胺的制备与聚集态结构

, 兰建武 , 顾宜

高分子材料科学与工程

以对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐(BTAH)与4,4'-二胺基二苯醚(ODA)为单体采用两步法合成了一种全芳族热塑性结晶型聚酯酰亚胺.盖示扫描量热(DSC)结果显示其玻璃化转变温度为192℃,且聚合物在熔融过程中表现出熔融双峰.X射线衍射(WAXD)结果显示聚合物在室温以及在410℃和420℃处理后均在2θ为18°,23°和27°处出现了衍射峰,结晶度分别为15.52%,20.73%以及25.48%;而且420℃处理后,聚合物在2θ为3.5°处出现新的衍射峰;红外光谱(FT-IR)结果也显示随着温度的升高,在1736 cm<'-1>处也逐渐出现了一个小的吸收峰;结合偏光显微镜(PLM)结果可以认为熔融吸热双峰归因于不同结晶阶段中所形成的具有不同完善程度的结晶结构的熔融行为.

关键词: 聚酯酰亚胺 , 熔融双峰 , 热塑性 , 聚集态结构

印度阿矿粉的烧结性能初探

贺淑珍 , 蔡湄夏 , 贺建军

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2001.01.001

介绍了太钢烧结配用印度阿矿粉的烧结试验研究,实验室试验和工业试验结果表明:印度阿矿粉的烧结性能及冶金性能与H.I矿粉的差别不大,能够适于太钢烧结生产之用,同时,对太钢烧结使用阿矿粉的适宜条件进行了初步分析。

关键词: 阿矿粉 , 烧结性能 , 冶金性能

综合物探方法寻找斑岩型钼矿床的应用试验研究---以冲钼多金属矿床为例

李冰 , 尚建阁 , 刘清泉 , 张智慧 , 丁云河 , 魏明君 , 王蒙

黄金 doi:10.11792/hj20150106

冲大型钼多金属矿床为例,阐明了大别山北麓地区区域和矿床地质特征。通过在该地区开展岩矿石物性标本测试、综合物探剖面性研究(可控源音频大地电磁方法和频谱激电方法试验),试验及测试结果表明,冲钼矿床中含矿岩体为中低阻,高极化特征,冲钼矿床为斑岩体外接触带成矿,在深部高阻岩体的外侧存在一个低阻异常体,经钻孔验证,该低阻异常体为花岗斑岩体(脉)外接触带含辉钼矿的中元古界片麻岩。频谱激电法反演结果更进一步印证了物性测试结果和可控源音频大地电磁测深结果的准确性。因此,此次综合物探方法试验结果表明,可控源音频大地电磁测深和频谱激电法在该地区寻找斑岩型钼矿床是有效的,可为今后在该区域寻找斑岩型矿床提供技术参考。

关键词: 可控源音频大地电磁测深 , 频谱激电法 , 斑岩型钼矿床 , 冲钼多金属矿床

纳滤提纯蔗低聚糖实验研究和渗滤模型

李炜怡 , 李继定 , 陈翠仙 , 陈天泉 , 杨家驹 , 蒋喜康 , 罗宝云

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2004.05.002

用渗滤操作模式对蔗低聚糖进行纳滤提纯,得到纯度在90%以上的蔗低聚糖产品.结合渗滤数值模型,分析了膜对不同糖的截留性能;并将该模型运用于纯度与收率的分析.模型计算与实验结果的比较,证明渗滤模型对于蔗低聚糖提纯具有较好的适用性.

关键词: 纳滤提纯 , 低聚糖 , 渗滤模型

高效液相色谱法制备罗汉甜甙Ⅴ标准品

余丽娟 , 陈全斌 , 义祥辉 , 杨瑞云 , 张义正

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.024

为深入研究罗汉中功能成分的药理药效,进一步开发罗汉中的有效成分,将罗汉鲜果的水提物以AB-8吸附树脂分离、D-280离子交换树脂脱色后,利用半制备高效液相色谱法得到三萜皂甙类化合物罗汉甜甙Ⅴ标准品,纯度达98.5%.色谱柱为Alltech Econosphere NH2柱;流动相为乙腈-水(体积比为68∶32)溶液,流速5 mL/min;检测波长203 nm;柱温40 ℃.此方法具有操作简便、重现性好、产品纯度高等优点.

关键词: 半制备高效液相色谱法 , 三萜皂甙类 , 罗汉甜甙Ⅴ , 鲜罗汉

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-熊苷及烟酰胺

程鹏 , 陈梅兰 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00089

建立了美白类化妆品中熊苷的两种光学异构体α-熊苷和β-熊苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法.样品用氯化钠水溶液-氯仿(2∶1, v/v)进行萃取.固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10∶90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL.在上述条件下α-熊苷、β-熊苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07~50, 0.06~50, 0.05~50 mg/L 时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65% 、1.73%和1.33% .将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7% ~109.6% .该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定.

关键词: 高效液相色谱 , α-熊 , β-熊 , 烟酰胺 , 化妆品

黄单胞菌生物催化合成α-熊

刘春巧 , 张淑荣 , 张鹏

催化学报

利用黄单胞菌(Xanthomonas) BT-112进行发酵,生物催化合成α-熊苷. 考察了反应温度、摇床转速和菌体对对苯二酚的最大耐受度、反应物浓度比、反应时间及糖的种类等因素对反应的影响. 结果表明,用本方法合成的产物为单一的α-熊苷. 在温度35 ℃, 摇床转速180 r/min, 对苯二酚浓度48 mmol/L, 蔗糖与对苯二酚的摩尔比2∶1, 反应48 h的条件下,高达94.3%的对苯二酚转化为α-熊苷.

关键词: α-熊 , 黄单胞菌 , 发酵 , 生物催化 , 对苯二酚 , 蔗糖 , 化妆品

蔬中外源植物生长调节剂的快速提取和测定

林涛 , 黎其万 , 刘宏程 , 樊建麟 , 杨东顺 , 李彦刚

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015090703

建立了同时测定蔬中11种外源植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱方法.蔬样品经酸性乙腈-乙酸铵溶液,超声波辅助提取, ProElut NH2填料净化后直接进样分析,采用正负离子多反应监测( MRM)模式,外标法定量.结果表明,在优化后的提取方法、色谱和质谱条件下,11种外源植物生长调节剂在0.003—10 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数( R2 )大于0.999,检出限为0.001—0.01 mg·kg-1 ,平均回收率范围为78.4%—100.1%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%—6.6%.该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,适合蔬中外源植物生长调节剂的快速测定.

关键词: 水果 , 蔬菜 , 外源植物生长调节剂 , 提取 , 测定

大叶黄杨叶、茎、挥发油成分及抗病毒作用

卫强 , 刘洁

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.06.150323

研究了大叶黄杨叶、茎、挥发油的化学成分及抗病毒活性.采用超临界二氧化碳萃取,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定挥发油化学成分,考察体外抗病毒作用.共鉴定133个化合物,大叶黄杨叶挥发油中主要有2-乙氧丙烷(41.92%)、(E)-2-己烯-1-醇(17.8%)、(E)-香叶醇(7.86%)、甲基环己烷(6.60%)等;大叶黄杨茎挥发油中主要有甲氧基苯基肟(33.10%)、二十八烷(14.34%)、α-甲基-α-[4-甲基-3-戊烯基]环氧乙烷甲醇(12.48%)、甲苯(11.88%)、二十一烷(7.74%)等;大叶黄杨挥发油中主要有苯甲醛(15.52%)、甲苯(15.03%)、甲基环己烷(14.76%)、(z)-3-己烯-1-醇(10.98%)等.大叶黄杨叶、茎、的环己烷、乙醚萃取挥发油对特定病毒有显著抑制效果.大叶黄杨叶、茎、中挥发油萃取部位成分差异明显,有特定抗病毒活性.

关键词: 大叶黄杨叶、茎、 , 挥发油 , 化学成分 , 抗病毒活性

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