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建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法.样品加人内标环丙氟哌酸-D8和磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)后进行匀质并用乙腈超声提取,经正己烷脱脂后采用Waters Oasis MAX小柱净化,在Cloversil-C18柱上,以乙腈-0.05%三氟醋酸(体积比为25:75)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定.根据环丙氟哌酸和氘代内标物的定量离子质量色谱图的峰面积比值.采用内标法定量.结果表明,环丙氟哌酸和内标的定量离子峰面积比值与环丙氟哌酸浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法的定量检测限为0.1μg/kg,回收率为92.5%～98.1%,相对标准偏差(RSD)小于4.3%.将该方法用于市场上10种鱼和贝类样品的检测,结果表明该法具有灵敏、准确的优点,完全满足残留分析的确证检测要求.

关键词: 固相萃取 , 液相色谱-串联质谱法 , 同位素内标 , 环丙氟哌酸 , 鱼贝类组织

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂

李继革 , 王玉飞 , 施家威 , 蒋丽 , 姚浔平 , 方兰云

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10035

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法.采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法( SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6％～117.1％,相对标准偏差小于10％,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4 μg/kg.结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-串联质谱 , 三唑类杀菌剂 , 水果

综合物探方法寻找斑岩型钼矿床的应用试验研究---以姚冲钼多金属矿床为例

李冰 , 尚建阁 , 刘清泉 , 张智慧 , 丁云河 , 魏明君 , 王蒙

黄金 doi:10.11792/hj20150106

以姚冲大型钼多金属矿床为例，阐明了大别山北麓地区区域和矿床地质特征。通过在该地区开展岩矿石物性标本测试、综合物探剖面性研究（可控源音频大地电磁方法和频谱激电方法试验），试验及测试结果表明，姚冲钼矿床中含矿岩体为中低阻，高极化特征，姚冲钼矿床为斑岩体外接触带成矿，在深部高阻岩体的外侧存在一个低阻异常体，经钻孔验证，该低阻异常体为花岗斑岩体（脉）外接触带含辉钼矿的中元古界片麻岩。频谱激电法反演结果更进一步印证了物性测试结果和可控源音频大地电磁测深结果的准确性。因此，此次综合物探方法试验结果表明，可控源音频大地电磁测深和频谱激电法在该地区寻找斑岩型钼矿床是有效的，可为今后在该区域寻找斑岩型矿床提供技术参考。

关键词: 可控源音频大地电磁测深 , 频谱激电法 , 斑岩型钼矿床 , 姚冲钼多金属矿床

自流平环氧地面涂料

江洪申 , 陈安仁

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2003.12.009

介绍了自流平环氧地面涂料的组成、成膜机理、性能和施工方法,简要介绍了自行研制的自流平环氧地面涂料.

关键词: 自流平 , 环氧地面涂料 , 成膜机理 , 性能

水性涂料用流平剂

涂料工业

分析了水性涂料涂膜出现缺陷的原因和不同类型的流平剂对改善涂膜外观的效果.

关键词: 水性涂料 , 缺陷 , 流平剂

平焰燃烧器技术综述

刘占增 , 丁翠娇 , 郑兆平

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2001.06.013

综述了平焰燃烧技术的现状和发展,介绍了该技术的工作原理、结构特点及其在节能和环保方面的优势以及在武钢热轧厂的应用效果.

关键词: 烧嘴 , 平焰 , 工业炉

X-cor夹层结构的平拉性能

李勇 , 肖军 , 原永虎 , 谭永刚

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2010.01.022

研究了Pin植入角、Pin直径和Pin材料对X-cor夹层结构平拉强度及平拉模量的影响.平拉性能试样采用Rohacell 31泡沫作为芯材,Pin采用不同直径的T300/FW-63和SC-240/FW-63拉挤细杆.结果表明,X-cor夹层结构平拉强度增强效率随着植入角度的增加先增大、后减小,平拉模量的增强效率则随植入角的增加而减小;随Pin直径减小,平拉强度增强效率增加,平拉模量增强效率降低;不同Pin材料对X-cor夹层结构平拉强度增强效率相同,高模量的Pin对X-cor夹层结构平拉模量的增强效率更高.

关键词: 夹层结构 , X-cor , Pin , 平拉试验

水泥基自流平砂浆机理研究综述

黄天勇 , 章银祥 , 陈旭峰 , 阎培渝

硅酸盐通报

水泥基自流平砂浆因其优良的性能被越来越广泛应用于工程中,但是由于自流平砂浆原材料种类众多,而且自流平砂浆的性能要求高而成为工程界最复杂的产品.因此水泥基自流平砂浆作为多样化和高性能的材料,其机理研究是最重要的.本文综述了三元复合胶凝体系和化学外加剂对水泥基自流平砂浆作用机理的影响,最后展望了水泥基自流平砂浆未来的机理研究.

关键词: 自流平砂浆 , 作用机理 , 三元复合胶凝材料 , 概述

氯氮平、去甲氯氮平及奥氮平的高效液相色谱电化学检测特性的研究

李文标 , 翟屹民 , 王传跃 , 秦英绂 , 翁永振

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.019

采用高效液相色谱安培电化学检测法,考察了氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平在不同pH值流动相下的色谱分离情况及其色谱峰高与检测电压的关系.结果表明,氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平的保留时间均随流动相pH值的升高而延长;在pH值为4.56和5.56的流动相中,均可实现基线分离.3种化合物的色谱峰高与检测电压之间呈典型的"S"型曲线,pH值升高时该曲线均左移.氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平的检测电压必须大于产生最大氧化电流的最低电压才能得到稳定的检测电流.这种典型的"S"型伏安曲线对于化合物的定量和定性检测具有重要意义.

关键词: 高效液相色谱法 , 电化学检测器 , 安培法 , 氯氮平 , 去甲氯氮平 , 奥氮平