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选取苯代三聚氰胺(BGA)和均苯四酸二酐(PMDA)为单体进行微波辐射溶液聚合反应,所得的聚酰胺酸(PAA)与对位取代基不同的苯胺重氮盐偶合接枝,从而合成了一系列新的具有三阶非线性光学活性的侧链型聚合物.通过红外、紫外、元素分析、拉曼、核磁等测试方法对接枝聚合物的结构进行了表征.通过简并四波混频飞秒激光系统对各个接枝聚合物的三阶非线性极化率系数进行了测定,考察了偶氮侧链的引入对聚合物主链三阶非线性的影响,并考察了侧链上不同取代基的电子效应对主链三阶非线性的影响.结果表明,侧链上偶氮基对提高聚合物主链三阶非线性具有一定的贡献,取代基的电子效应也对聚合物的三阶非线性具有不同的影响.

关键词: 聚酰胺酸 , 重氮盐 , 偶合 , 接枝 , 三阶非线性

金属酞菁衍生物的合成及三阶非线性光学性能

李娜君 , 姚社春 , 路建美 , 王丽华 , 朱秀林

高分子材料科学与工程

合成了四硝基酞菁钴、四氨基酞菁钴以及二硝基二氨基酞菁钴等金属酞菁衍生物.根据IR、UV-Vis和元素分析,确定了它们的结构.使用四波混频技术测量了它们在DMF溶液中的三阶非线性光学系数χ(3)值,发现金属离子和酞菁环上的取代基对酞菁化合物的三阶非线性光学性能都有较大的影响.本文初步讨论了这些因素对三阶非线性光学性质的影响机理.

关键词: 金属酞菁 , 三阶非线性光学性能 , 合成

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

综合物探方法寻找斑岩型钼矿床的应用试验研究---以姚冲钼多金属矿床为例

李冰 , 尚建阁 , 刘清泉 , 张智慧 , 丁云河 , 魏明君 , 王蒙

黄金 doi:10.11792/hj20150106

以姚冲大型钼多金属矿床为例，阐明了大别山北麓地区区域和矿床地质特征。通过在该地区开展岩矿石物性标本测试、综合物探剖面性研究（可控源音频大地电磁方法和频谱激电方法试验），试验及测试结果表明，姚冲钼矿床中含矿岩体为中低阻，高极化特征，姚冲钼矿床为斑岩体外接触带成矿，在深部高阻岩体的外侧存在一个低阻异常体，经钻孔验证，该低阻异常体为花岗斑岩体（脉）外接触带含辉钼矿的中元古界片麻岩。频谱激电法反演结果更进一步印证了物性测试结果和可控源音频大地电磁测深结果的准确性。因此，此次综合物探方法试验结果表明，可控源音频大地电磁测深和频谱激电法在该地区寻找斑岩型钼矿床是有效的，可为今后在该区域寻找斑岩型矿床提供技术参考。

关键词: 可控源音频大地电磁测深 , 频谱激电法 , 斑岩型钼矿床 , 姚冲钼多金属矿床

丽春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 丽春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 , 钴

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.

关键词: 动力学光度法 , 丽春红 , 镧 , 过氧化氢