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真空热处理对碳化钒粉末制备的影响

, 刘颖 , 李力 , 陈巧旺 , 涂铭旌

材料热处理学报

为了制备高纯的碳化钒粉末,对五氧化二钒为原料小批量制备所得碳化钒产物进行了真空热处理。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、LECO碳氧分析仪等测试手段对热处理产物进行了表征,重点研究了热处理温度对碳化钒粉末的影响,并用X射线光电子能谱仪(XPS)测试探讨了热处理对碳化钒纯化的机理。结果表明:在1100℃的热处理温度下,可得到有序的V8C7相,游离碳和氧含量分别为0.18%、0.31%;热处理的过程使得碳化钒的游离碳和氧的下降是粉末中游离碳和剩余的少量钒氧化物发生了进一步的还原反应和粉末吸附水的消失造成的。

关键词: 碳化钒 , 真空热处理 , XPS , 纯化

开放体系下碳热还原法制备碳氮化钛粉末的研究

何旭 , 叶金文 , 刘颖 , 陈帮桥 , , 涂铭旌

功能材料

在开放体系下,采用碳热还原氮化的方法制备出了碳氮化钛粉末.结合TG、DSC、XRD、SEM等分析测试手段对开放体系下TiO2的碳热还原氮化的反应过程,以及该过程的物相演变进行了研究.结果表明,随着温度的升高,反应过程的物相演变遵循TiO2(anatase)→TiO2(rutile)→Ti4O7→Ti3O5→Ti(N,O)→Ti(C,N,O)→Ti(C,N)的顺序;1355℃时,对应着中间氧化物Ti3O5向立方相Ti(C,N,O)的转变,该过程在整个反应进程中转化速度最快;当,m(Ti):m(C)=1:2.7,氮气流量为500ml/min,1600℃下保温3h的情况下,可获得晶粒大小为40.9nm的TiC0.704N0.296粉末.

关键词: 开放体系 , 碳热还原氮化 , 相变 , 碳氮化钛

气相色谱-质谱技术分析油树脂的挥发性及非挥发性成分

战琨友 , 王超 , 徐坤 , 尹洪宗

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.009

用超临界CO2萃取生姜根茎油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析.从油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;辣素成分27种,主要成分为6-酚(9.38%)、6-烯酚(7.59%)和分析过程酚类或烯酚类化合物受热分解而形成的油酮(9.24%).在辣素成分,6-异酚、(Z)-10-异烯酚和(E)-10-异烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物.实验对这3种新化合物进行了质谱裂解分析.

关键词: 超临界萃取 , 气相色谱-质谱联用技术 , 油树脂 , 成分分析

表层富立方相功能梯度硬质合金的烧结工艺

陈巧旺 , 刘兵 , , 李力

材料科学与工程学报

本文对表层富立方相功能梯度硬质合金的三套烧结工艺进行了分析和对比.结果表明:烧结工艺的主要影响因素包括烧结温度、烧结时间及充气方式.在满足梯度层组织结构要求的前提下,应尽量降低烧结温度、缩短烧结时间,以防止晶粒粗化.气体在液相出现后充入,可加快反应速率且有利于消除孔隙.所制备的样品表面均生成了梯度层,其主要成分为富含Ti元素的立方相组织.根据分析结果,笔者对烧结工艺进行了重新设计.在液相温度进行气氛烧结后,控制降温曲线,在固相阶段进行保温烧结,以进一步增加梯度层厚度,同时对梯度层进行均匀化处理,消除内应力.

关键词: 功能梯度硬质合金 , 烧结工艺 , 立方相 , 氮气氮

碳热还原氮化法制备碳氮化钒的研究

邓莉 , 刘颖 , , 叶金文

功能材料

以工业级五氧化二钒(V2O5)和纳米碳黑为原料,在氮气气氛下利用碳热还原法合成了碳氮化钒(V(C1-xNx))粉末.通过XRD、SEM测试方法对不同配碳量、不同反应温度下的反应产物进行了表征,结果表明:按配碳量为24.8%的化学计量配比的原料在1200~1250℃的温度范围内反应后可获得物相单一、含氮量相对较高、平均粒径大约为500nm的V(C1-xNx)固溶体粉末;低于1150℃的温度下合成的粉末中含有未反应完全的氧化物存在;高于1250℃的温度下反应开始向碳化方向转变,导致x值降低,且粉体颗粒间存在桥联和熔融现象.

关键词: 碳氮化钒 , 碳热还原 , 氮化 , 制备

碳热还原法制备V8C7粉末的研究

, 叶金文 , 刘颖 , 邓莉 , 何旭 , 涂铭旌

功能材料

以工业级粉状五氧化二钒和纳米碳黑为原料,经过干燥、球磨混料,最后在氩气保护的碳管炉中加热处理可得到单一物相的V8C7粉末.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对不同反应温度下的反应产物进行了分析.结果表明,500℃时,反应物可转化为VO2;当温度升高到1350℃时,钒的氧化物全部转变为C原子无序分布的VC3-x,温度在约1500℃时,即可获得相组成单一,晶粒尺寸分布较窄约46nm,平均粒径约600nm的类球形V8C7粉末.

关键词: 碳化钒 , 还原/碳化 , 五氧化二钒

φ700mm轧机轧辊断裂失效分析

张铁军 , , 涂铭旌

机械工程材料

根据φ700 mm轧机用H11轧辊的工况,采用化学成分分析、力学性能检测、显微组织和断口观察等方法对其断裂失效原因进行了分析.结果表明:轧辊断裂性质是弯曲-扭转疲劳断裂;其断口上有多个疲劳源,疲劳源位于轧辊的表面或次表面;由于轧辊材料部分元素含量超标,轧辊表面硬度比标准规定的低,而且材料中存在较多弥散分布的Al2O3、MnS等氧化物和硫化物夹杂,这些都是产生疲劳裂纹的内因;在扭转和弯曲应力共同作用下,疲劳裂纹从轧辊轴径过渡圆角处等应力集中区域开始萌生,并沿与轴径呈约45°的方向扩展,最终导致轧辊断裂失效.

关键词: 轧辊 , 失效分析 , 夹杂物 , 疲劳断裂

夏甸—家窑金矿床矿体赋存规律及控矿规律研究

王慧 , 丛成双 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.004

招平断裂南段的夏甸-家窑金矿床受断裂产状变化、断层泥、脉岩、次级断裂复合控制.矿体多赋存于蚀变分带明显、产状由缓变陡处、脉岩的下盘,并具北东侧伏及尖灭再现规律.

关键词: 赋存规律 , 控矿规律 , 夏甸-家窑金矿床

家窑金矿盲竖井提升容器及配套系统的研究与应用

郭建军 , 马玉山 , 贾汉义 , 李勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.06.007

家窑金矿根据国内外矿山竖井提升现状,经过较详细地理论计算,自行设计出提升容器及配套系统,在该矿得到了应用,并取得了竖井小断面(1.8m×2.7m),卷扬机小型号(φ1.2m双卷筒卷扬机)、提升能力大(达到300~470t/d)的可喜成果,为矿山竖井开拓设计和竖井改造提供了一条可借鉴的经验.

关键词: 竖井 , 提升容器 , 配套系统 , 研究 , 应用

招平断裂带夏甸—家窑段构造地球化学找矿预测

阚靖 , 杨欣鹏 , 向胤合 , 杨斌 , 梁琴琴 , 陈燕 , 刘庚寅

黄金 doi:10.11792/hj20150504

夏甸—家窑测区位于招平断裂带中段. 招平断裂带在该区段大致沿玲珑花岗岩与胶东群变质岩接触带展布,总体走向42°,倾向SE,倾角37°~52°. 主要金矿体赋存于招平断裂带主裂面下盘黄铁绢英岩化碎裂岩和黄铁绢英岩化花岗岩. 本次地表构造地球化学测量面积约12 .6 km2 ,采集样品352件,测试元素包括Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Mo、Bi、Mn等19种. Au元素异常与Ag和As元素异常有普遍套合性,与Cu、Pb、Zn、Sb元素异常呈局部套合性. 结合多元统计分析,测定针对深部矿体预测的构造地球化学标志Au-Ag-As,元素组合异常以及斜交参考因子得分Y( i,3)异常和Y( i,7)异常. 在现采矿区深、边部所对应的地表区域圈定出深部隐伏矿体找矿靶位4处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 夏甸—家窑测区 , 招平断裂带

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