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正丁醇作溶剂酐在Cu-Zn-Ti催化剂上气相加氢制取四氢呋喃

张瑞超 , 殷恒波 , 沈玉堂 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.017

采用共沉淀法制备Cu-Zn-Ti系列催化剂.利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、程序升温还原(TPR)、N2吸附等测试技术对催化剂进行了表征.在反应压力1 MPa,反应温度235~280℃的条件下,进行酐气相加氢活性测试.酐转化率高于96%,四氢呋喃选择性高达92.7%.同时正丁醇发生脱氢-歧化-酯化反应,可提供酐加氢耗氢量15%~40%的H2气.受到ZnO和TiO2协同作用影响的CuO还原后生成的Cu0具有较高的酐深度气相加氢活性.Cu-Zn-Ti系列催化剂的深度加氢能力基本上随Cu0晶格畸变率的升高而增强.

关键词: , 正丁醇 , 加氢 , 四氢呋喃 , Cu-Zn-Ti

中空二氧化硅微球的尺寸控制制备及草甘膦释放

刘纯 , 殷恒波 , 王爱丽 , 吴占敖 , 吴刚 , , 沈玉堂 ,

中国有色金属学报 doi:10.1016/S1003-6326(11)61300-9

以硅酸钠为硅源,聚苯乙烯与苯乙烯-甲基丙烯酸共聚乳液为模板,制备直径为249~1348 nm的不同尺寸的中空二氧化硅微球.在给定二氧化硅与乳液模板质量比的前提下,中空二氧化硅微球直径与壳厚度随着乳液模板直径的增加而增加.中空二氧化硅微球直径与壳厚度也随着二氧化硅与乳液模板质量比的增加而增加.苯乙烯-甲基丙烯酸共聚乳液模板表面存在羧基有利于形成致密、均匀的二氧化硅微球球壳.中空二氧化硅球壳具有介孔结构和大的比表面积.将草甘膦用作释放模型化合物时,其释放速率可通过改变球壳厚度而进行调节.

关键词: 中空二氧化硅球 , 聚苯乙烯 , 苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物 , 草甘膦释放

不同有机官能团对室温下纳米银形貌控制合成的影响

王爱丽 , 殷恒波 , 任敏 , , 周全法 , 蒋银花 , 陈康敏 , 周卫平

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.02.006

选择10种含有不同官能团的有机物为表面修饰剂,如聚乙烯吡咯烷酮、吐温-80、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠、聚乙二醇、山梨醇、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵等,在室温下进行了平均粒径在2~131nm范围内纳米银颗粒的控制合成研究.有机修饰剂中含有的不同官能团对制得的纳米银形貌的影响主要取决于有机修饰剂的官能团特性和还原剂的还原能力.在不同还原条件下,含多醚键的聚乙二醇、吐温-80皆易于合成出平均粒径为几纳米、粒径分布窄、分散性好的纳米银.在弱还原剂条件下,十六烷基三甲基溴化铵诱导生成了三角形片状纳米银,但是在强还原剂存在条件下生成了粒状纳米银.粒径大于10m的纳米银晶体的生长是通过小颗粒的聚集与熔合而成,而不是经过小颗粒的溶解-沉积过程形成.

关键词: 金属材料 , 纳米银粒子 , 有机修饰剂 , 化学合成 , 透射电镜

含羧基有机化合物控制锐钛矿型纳米二氧化钛生长的研究

本鹏 , 殷恒波 , , 严静 , 范真 , 李长生 , 吴静

材料导报

以偏钛酸为起始反应物,羧酸为修饰剂,进行了纳米锐钛矿型二氧化钛的合成研究.有机修饰剂的化学结构对制得的纳米二氧化钛颗粒的平均粒径及粒径分布影响很大.含非极性基团的羧酸有利于生成平均粒径小及粒径分布窄的锐钛矿型纳米二氧化钛.

关键词: 锐钛矿型纳米二氧化钛 , 偏钛酸 , 羧酸

纳米介孔分子筛的合成、表征与催化性能的研究

, 赵谦 , 陶涛 , 陆路德 , 杨绪杰 , 殷恒波 , 陈康敏

材料导报

以硅酸钠为硅源、偏铝酸钠为铝源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,两步水热法合成出了有序性好、热稳定性与水热稳定性高的介孔分子筛.XRD、AFM、TG、RT-IR、BET比表面和孔径测定以及热稳定性和水热稳定性研究表明:制得了粒径为30~50nm的纳米级介孔分子筛,并且所制备介孔分子筛的比表面积大于800m2/g;在1123K以上热稳定性好;100℃水热处理10天后有序性、孔径和比表面都没有明显的变化.负载Pt样品对苯加氢反应的催化性能研究表明,反应温度250℃、3.0MPa下,载Pt样品的苯加氢活性和选择性都接近100%,连续反应30h催化活性没有明显的降低.

关键词: 介孔分子筛 , 纳米材料 , 水热稳定性 , 苯加氢反应

Co-MCM-41介孔分子筛的水热合成与稳定性

赵谦 , 胡晓笑 , 张蓉仙 , 李梅 ,

中国有色金属学报

以硅酸钠、氯化钴等无机盐为原料,通过水热法合成含有不同Co含量的六方介孔分子筛Co-MCM-41.采用X射线粉末衍射、红外光谱、等离子发射光谱、程序升温还原、透射电子显微镜和N2吸附-脱附等技术对样品的物化性能进行表征,研究所合成的Co-MCM-41的稳定性.研究结果表明:在水热条件下合成4种不同Co含量的Co-MCM-41介孔分子筛,其比表面积为809.8~1257.2 m2/g,平均孔径为2.7~2.8 nm.随着介孔分子筛中Co含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差.所合成的含Co介孔分子筛经750 ℃焙烧3 h后介孔结构被破坏,经100 ℃水热处理5 d后样品虽然具有介孔结构,但介孔有序性差.

关键词: Co-MCM-41介孔分子筛 , 水热法 , 合成 , 稳定性 , 表征

含Co介孔分子筛的合成与稳定性研究

, 赵谦 , 陆路德 , 杨绪杰 , 殷恒波

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.02.011

两步法进行含Co介孔分子筛的合成,采用XRD,FT-IR,TPR,TEM,N2吸附-脱附等方法对样品的物化性能进行表征结果表明:合成出了具有介孔结构的CoMCM-41,550℃焙烧可以将模板剂有效去除并不影响介孔结构,CoMCM-41的比表面积大于700m2/g,孔径分布在3.4~4.5 nm范围内.650℃热处理3 h或100℃水热处理5 d后CoMCM-41的比表面、孔径和孔体积变化较小,表明CoMCM-41的热稳定性和水热稳定性较好.

关键词: 介孔分子筛 , 含钴介孔分子筛 , 合成 , 稳定性

石墨烯-硒化物量子点复合物的制备与性能研究

傅小奇 , 王双 , 赵谦 ,

功能材料

利用表面包覆1层吡啶分子的量子点和化学还原性石墨烯通过π-π堆积的方式,制备了石墨烯-量子点(PbSe、ZnSe、CdSe)复合物。包覆在量子点外层的吡啶分子芳香环结构起到桥梁的作用,将石墨烯和量子点π-π堆积起来,同时延伸了石墨烯的共轭结构。通过XRD、UV-Vis、TEM、Raman等表征手段,考察了相应复合物的结构、形成机理与性质。所制石墨烯-量子点复合物能稳定分散于水或极性溶液中,使得此类石墨烯复合物在生物体内具有良好的应用前景。通过循环伏安法对制备的产物进行了电化学性能测试。根据循环伏安曲线,复合物CCG-ZnSe的电容较单纯的CCG、ZnSe有大幅提高。

关键词: 石墨烯 , 量子点 , 复合物 , 电化学

纳米金红石型TiO2沉积制备云母钛纳米复合材料及其光学性质

任敏 , 殷恒波 , 王爱丽 ,

中国有色金属学报

研究在片状绢云母表面直接沉积纳米金红石型TiO2制备云母钛纳米复合材料的方法.结果表明:在制备的云母钛中,金红石型TiO2良好地结合在光滑的绢云母表面上,沉积颗粒呈岛状分布,且分散均匀.随着TiO2含量的增加,形成致密的TiO2涂层.低温下热处理云母钛复合材料时,云母钛的白度、亮度及反射系数会随着金红石TiO2含量的增加而提高.云母钛复合物的反射系数随着TiO2的结晶性的提高而增加.

关键词: 纳米结构 , 云母钛 , 光学性质 , 纳米复合材料

碳纳米管/羟基磷灰石复合材料的制备及表征

纪美茹 , 傅小奇 , 张雷 , 王国伟 , 赵谦 ,

复合材料学报

以含钴介孔分子筛为催化剂、乙醇为碳源,采用CVD法制备碳纳米管(CNTs)。通过原位合成法制备一系列不同碳纳米管含量的碳纳米管/羟基磷灰石(CNTs/HA)复合材料。分别采用XRD、FTIR、TEM、N2吸附一脱附和Raman光谱等分析手段,对所合成cNTs/HA复合材料的晶相、结构、形貌和比表面积等进行了表征。同时研究了碳纳米管的添加量对所合成cNTs/HA复合材料形貌的影响。XRD与Raman结果表明,所得CNTs/HA复合粉体中仅有CNTs与HA两种物相,纯度较高,结晶度较好;TEM结果显示,CNTs/HA复合材料中CNTs表面均匀包裹着一层纳米级的针状HA晶粒,两者形成了较强的界面结合,且当CNTs与HA的质量比为3:17时,CNTs与HA形成最佳结合状态;N2吸附一脱附表征结果表明,与HA的比表面积相比,CNTs/HA复合材料具有较高比表面积。

关键词: 碳纳米管 , 羟基磷灰石 , 原位合成 , 复合材料 , 表征

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